Cтраница 1
Избыток морфолина оттитровывают стандартным раствором хлорной кислоты. Одновременно проводят холостое определение. [1]
Избыток морфолина оттитровывают метанольным раствором соляной кислоты. Применялись смешанные индикаторы, состоящие либо из метилового желтого и метилового голубого, либо из бромкрезолового зеленого и метилового красного. Этот метод неприменим для анализа ангидридов, из которых при гидролизе получаются кислоты с константой ионизации в воде выше чем 2 - 10 - 2, например малеиновый и цитраконовый ангидриды, так как для индикатора раствор будет уже кислым за счет выделившихся органических кислот. Соединения, реагирующие с морфолином, например кетены, дикетены, хлорангидриды кислот, неорганические кислоты, мешают определению. [2]
Избыток морфолина Визб обратно оттитровывают уксуснокислым раствором хлорной кислоты. [3]
Требуется избыток морфолина, так как выделяющаяся при реакции вода всегда содержит значительное его количество в растворенном состоянии. [4]
Во время определения титруют третичный амин, образующийся из морфолина и соединения, содержащего двойную связь, а избыток морфолина действием уксусного ангидрида превращают в амид кислоты. Глухой опыт требует очень малого количества стандартного раствора титранта, потому что морфолин, который в этом случае не дает третичного амина, превращается в N-ацетилморфолин. Основность последнего в смеси уксусного ангидрида и ацетонитрила крайне низка. [5]
Продукты присоединения, образующиеся при реакции морфолина со многими олефинами, обладают основными свойствами, и их можно титровать стандартной хлорной кислотой в неводной среде после ацетилирования избытка морфолина. Если же электроноакцепторная группа присоединена к углеродному атому и к азоту, продукт присоединения имеет слабый основной характер или нейтрален, поэтому для работы с таким клас. [6]
Продукты присоединения, образующиеся при реакции морфо-лина со многими олефинами, обладают основными свойствами, и их можно титровать стандартной хлорной кислотой в неводной среде после ацетилирования избытка морфолина. Если же электроноакцепторная группа присоединена к углеродному атому и к азоту, продукт присоединения имеет слабый основной характер или нейтрален, поэтому для работы с таким клас сом соединений обычный метод необходимо модифицировать. [7]
При разработке метода прежде всего было необходимо определить оптимальную концентрацию мор фолина. Так как избыток морфолина удаляют, превращая его в N-ацетилморфолин, казалось бы, что действительная концентрация морфолина, если только он был в избытке, не должна оказывать значительного влияния на реакцию. Однако опыты показали, что слишком большой избыток морфолина при титровании третичного амина приводит к менее четкому изменению окраски индикатора. [8]
При разработке метода прежде всего было необходимо определить оптимальную концентрацию мор-фолина. Так как избыток морфолина удаляют, превращая его в N-ацетилморфолин, казалось бы, что действительная концентрация морфолина, если только он был в избытке, не должна оказывать значительного влияния на реакцию. Однако опыты показали, что слишком большой избыток морфолина при титровании третичного амина приводит к менее четкому изменению окраски индикатора. [9]