Cтраница 1
Снятие полярографических кривых на установке производится в следующем порядке. Для этого в электролизер 4 наливают исследуемый раствор и погружают в него капилляр. Затем резервуар с ртутью устанавливают на штативе так, чтобы время образования 10 капель составляло 15 - - 40 сек. Если капли вытекают слишком быстро, капилляр следует заменить. [1]
При снятии обычных полярографических кривых капельному ртутному электроду задают определенный потенциал, а затем измеряют силу тока. [2]
В последние годы для снятия полярографических кривых широко используется электронный осциллограф. Напряжение на полярографическом преобразователе при этом изменяется с большой скоростью ( до 100 В / с), что дает возможность получать на экране осциллографа кривые зависимости мгновенного значения тока от мгновенного значения напряжения. Градуировку полярографических преобразователей производят по стандартным растворам с известной концентрацией. [3]
Для устранения этого осложнения при снятии полярографических кривых во всех случаях добавляется большой избыток индифферентных солей ( фона), проводящих ток, но не участвующих в электродных реакциях. Эта добавка делает величину х очень маленькой и [ позволяет пренебречь слагаемыми, в которых х входит множителем. [4]
Поэтому при той же чувствительности гальванометра производится снятие полярографических кривых чистого фона. [5]
На рис. 48 приведена схема простейшей установки для - снятия полярографических кривых. [6]
После приведения схемы в рабочее состояние и 20-минутного пропускания водорода через исследуемый раствор приступают к снятию полярографических кривых. [7]
Обычно в таблицах потенциалы восстановления приводятся относительно потенциала нормального каломельного электрода, поэтому перед каждым экспериментом снятия полярографической кривой необходимо измерить потенциал ртутного анода относительно каломельного электрода. [8]
Этот анодный потенциал может несколько изменяться в различных растворах в зависимости от растворимости ртутных солей, поэтому перед каждым снятием полярографической кривой необходимо измерить потенциал ртутного анода с помощью вспомогательного каломельного полуэлемента. [9]
После 20-минутного пропускания водорода ( что делается, чтобы удалить из раствора кислород, искажающий полярографические кривые) приступают к визуальному снятию полярографической кривой. [10]
Крюковой [128] впервые была показана и обоснована возможность использования классической ( постоянно-токовой) полярографии для определения растворимости труднорастворимых солей. Растворимость PbSO4 на фоне NH2SO4 была определена путем регистрации высот волн анализируемого раствора ( 1гх) и серии стандартных растворов ( / гст), включая пересыщенные растворы, время латентного периода кристаллизации которых превышало время снятия полярографической кривой. Из градуировочного графика в координатах h - c по найденному значению / i ( v) определяют С. Для определения растворимости малорастворимых солей ртути авторами [128] предложено использовать метод анодной поляризации РКЭ. [11]