Снятие - спектр - поглощение
Cтраница 2
 |
Калибровки спектрополяриметров производными d - камфоры. [16] |
Техника эксперимента получения спектров ДОВ и КД аналогична снятию спектров поглощения, но есть существенный ряд осббенностей. При выборе кювет, кроме подбора длины ее оптического пути, объема и материала, прозрачного в области измерения, необходимо выбрать кювету, не вращающую плоскость поляризации. Для изготовления таких кювет применяется обработанный специальным термическим способом кварц. Особенно об этом необходимо помнить при работе со сборными кюветами: малейшие механические напряжения на кварцевые стекла сборных кювет могут привести к значительным неконтролируемым вращениям плоскости поляризации. Установление кюветодержателя и кювет должно быть во всех измерениях строго фиксировано и одинаково, так как даже поворот кюветы противоположной стороной к лучу света приводит к некоторым изменениям параметров спектров ДОВ и КД. Обязательно строго следить за чистотой и целостностью оптических стекол кювет. [17]
 |
Калибровка спектрополяриметров производными d - камфоры. [18] |
Техника эксперимента получения спектров ДОВ и КД аналогична снятию спектров поглощения, но есть существенный ряд особенностей. При выборе кювет, кроме подбора длины ее оптического пути, объема и материала, прозрачного в области измерения, необходимо выбрать кювету, не вращающую плоскость поляризации. Для изготовления таких кювет применяется обработанный специальным термическим способом кварц. Особенно об этом необходимо помнить при работе со сборными кюветами: малейшие механические напряжения на кварцевые стекла сборных кювет могут привести к значительным неконтролируемым вращениям плоскости поляризации. Установление кюветодержателя и кювет должно быть во всех измерениях строго фиксировано и одинаково, так как даже поворот кюветы противоположной стороной к лучу света приводит к некоторым изменениям параметров спектров ДОВ и КД. Обязательно строго следить за чистотой и целостностью оптических стекол кювет. [19]
Указанных недостатков лишены спектрофотометры, предназначенные главным образом для снятия спектров поглощения. Здесь светофильтры заменены монохроматором-оптическим устройством, позволяющим выделять узкие участки спектра. Спектрофотометры могут применяться и для абсорбционного анализа. [20]
В обоих случаях необходима большая подготовительная работа, заключающаяся в приготовлении и снятии спектров поглощения ряда стандартных смесей с известными концентрациями компонентов. Эти концентрации ( как абсолютные, так и относительные) должны изменяться в пределах, перекрывающих их возможные значения в анализируемых смесях. Полученные таким образом данные могут быть использованы различным образом. [21]
Метод обращения кривизны ( метод переменного стандарта или метод спектрофотометрической нейтрализации) основан на исследовании кривизны дифференциальных спектров, полученных при снятии спектров поглощения смеси относительно растворов чистого основного вещества с различной концентрацией или толщиной слоя. [22]
Одна из последних работ в этом направлении [18] посвящена электрохимическому исследованию сольватированных электронов в жидком аммиаке и метиламине методом циклической вольт-амперометрии в сочетании со снятием спектров поглощения раствора. [23]
Метод обращения кривизны [43-46] ( метод переменного стандарта [43] или метод спектрофотометрической нейтрализации [46]) основан на исследовании кривизны дифференциального спектра, получаемого при снятии спектров поглощения смеси относительно растворов чистого основного вещества с различной концентрацией. [24]
В делительные воронки помещают по 1 мл каждого из стандартных растворов, добавляют те же реактивы и выполняют те же операции, что и при снятии спектра поглощения. Измеряют оптическую плотность каждого раствора при выбранной длине волны и строят градуировочный график в координатах оптическая плотность - массовая доля ( %) спирта. [25]
Для снятия спектров поглощения в ультрафиолетовой области можно предложить спиртовые растворы бета-нафтола, нафталина, бензойной кислоты. [26]
Перед проведением анализа прибор должен быть прокалиброван по чистым индивидуальным газам. Калибровка заключается в снятии спектров поглощения всех компонентов, подлежащих определению на данном приборе. [27]
Для снятия спектров поглощения в ультрафиолетовой области спектра можно использовать спиртовые растворы 2-нафтола, нафталина, бензойной кислоты. Следует напомнить учащимся, что стеклянные кюветы непригодны для снятия спектров поглощения в ультрафиолетовой области. Здесь используют кварцевые кюветы той же конструкции, что описаны выше. [28]
Для этого навеску соли массой около 0 2 г взвешивают на аналитических весах, помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл, растворяют в воде, доводят до метки водой и раствор перемешивают. В каждую из колб вводят 4 мл раствора NaOH. Раствор с наибольшей концентрацией молибдена используют для снятия спектра поглощения. [29]
Полезно проводить предварительное вымывание примесей с сорбента путем пропускания через пластинку полярного растворителя. Обычно же для учета влияния этих примесей измерения проводят относительно контрольной пробы - экстракта с участка адсорбента равной площади, находящегося на уровне анализируемого вещества. Менее распространенным, но также позволяющим учитывать влияние примесей сорбента, является снятие спектра поглощения экстрагированной добавки и измерение поглощения в максимуме спектра до базисной линии, проводимой через основание пика поглощения; в качестве контрольной пробы в этом случае вместо экстракта применяют растворитель. И наконец, как уже упоминалось ранее, для стабилизаторов кроме измерения их поглощения в УФ-области проводят измерение оптической плотности в более длинноволновой области, применяя для этого различные химические реакции. [30]
Страницы: 1 2 3