Cтраница 1
Избыток стандартного раствора иода прибавляют к образцу в присутствии формальдегида. Неизрасходованный иод титруют стандартным раствором тиосульфата. [1]
Избыток стандартного раствора иода ( в соответствии с предполагаемым содержанием сульфита) помещают в колбу, прибавляют туда анализируемый образец ( предпочтительно в твердом виде), закрывают колбу пробкой и перемешивают до растворения образца. Неизрасходованный избыток стандартного раствора иода титруют стандартным раствором тиосульфата, применяя крахмал в качестве индикатора вблизи конечной точки титрования. [2]
Третью аликвотную часть прибавляют к известному избытку стандартного раствора иода, а неизрасходованный избыток иода титруют стандартным раствором тиосульфата. [3]
Прибавляют аликвотную часть анализируемого раствора к избытку стандартного раствора иода ( для 0 2 г Na2S2O4 достаточно около 75 мл раствора иода), в котором растворено около 1 г кристаллического СНзСООКа. Медленно прибавляют раствор сульфита натрия до тех пор, пока раствор иода не обесцветится, и затем добавляют еще 30 мл раствора сульфита натрия. [4]
Органические вещества определяют, как правило, способом обратного титрования; добавляют избыток стандартного раствора иода к пробе, после того как реакция между иодом и органическим соединением пройдет до конца ( окисление проводят в щелочной среде), непрореагировавшии иод титруют стандартным раствором тиосульфата, создав слабокислую среду. [5]
Верма и Бхучар ш описывают более удобный метод, состоящий в использовании цитрата в качестве восстановителя, добавлении избытка стандартного раствора иода и обратном титровании его арсенитом. [6]
Избыток стандартного раствора иода ( в соответствии с предполагаемым содержанием сульфита) помещают в колбу, прибавляют туда анализируемый образец ( предпочтительно в твердом виде), закрывают колбу пробкой и перемешивают до растворения образца. Неизрасходованный избыток стандартного раствора иода титруют стандартным раствором тиосульфата, применяя крахмал в качестве индикатора вблизи конечной точки титрования. [7]
Сульфиты определяют иодометрически способом обратного титрования. К анализируемой пробе добавляют избыток стандартного раствора иода, после того как реакция между иодом и сульфит-ионами пройдет до конца, непрореагировавший иод титруют в присутствии крахмала стандартным раствором тиосульфата до исчезновения синей окраски раствора. Реакция между иодом и сульфит-ионами протекает сравнительно медленно, особенно в конце титрования, когда концентрация сульфит-ионов становится незначительной. [8]
Прямое титрование может привести к значительным погрешностям. В общепринятой методике прибавляют избыток стандартного раствора иода к анализируемому раствору, содержащему сульфид, затем титруют неизрасходованный иод стандартным раствором тиосульфата. Если сульфид предварительно отделен ( выделение H2S и последующее поглощение его ацетатом цинка), то избыток иода можно вводить непосредственно в подкисленную суспензию и затем титровать избыток иода. [9]
В присутствии тиосульфата раствор после кипячения с цианидом щелочного металла переносят в мерную колбу и определяют полисульфидную серу в одной аликвотной части анализируемого раствора, используя вышеприведенный метод. Тиосульфат определяют во второй аликвотной части следующим образом: подкисляют ее раствором НС1, добавляют избыток стандартного раствора иода и оттитровывают непрореагировавший иод стандартным раствором тиосульфата. [10]
Иодометрическое определение восстановителей проводят или непосредственным титрованием анализируемой пробы раствором иода, или методом обратного титрования. Реакция между восстановителем и иодом протекает сравнительно медленно, поэтому для определения восстановителей чаще применяют метод обратного титрования: к анализируемому раствору восстановителя добавляют избыток стандартного раствора иода. Реакционную смесь выдерживают некоторое время. После окончания реакции избыток иода оттитровывают стандартным раствором тиосульфата. [11]
Потенциальный источник погрешности этого метода связан с частичным окислением сульфитов атмосферным кислородом. Для минимизации этой погрешности рекомендуют следующий прием. К анализируемому образцу прибавляют избыток стандартного раствора иода и титруют неизрасходованный иод тиосульфатом. Этот метод значительно менее удобен. Для уменьшения окисления сульфитов рекомендуют вводить анализируемый раствор пипеткой в колбу для титрования, погружая кончик пипетки в глубь раствора иода. Более поздние исследования показали, что эта рекомендация излишняя. [12]