Cтраница 4
Аналогичное комплексное соединение мышьяка выделяется лишь при нагревании, но при больших содержаниях лучше предварительно осадить мышьяк при помощи сероводорода. Выделившийся осадок сульфида мышьяка отфильтровывают и в фильтрате, освобожденном от избытка сероводорода, открывают ион РО4 действием ( NH4) 2MoO4 и HNOs ( стр. В присутствии ионов Bi и J - при прибавлении концентрированной HNO3 могут выделиться Вг2 и Jz, поэтому ионы В г - и J - предварительно осаждают при помощи AgNO3 ( стр. [46]
Поэтому для разделения катионов IV и III аналитических групп осаждение сероводородом проводят сначала в кислой среде. Затем отделяют выпавший осадок сульфидов IV группы и фильтрат подщелачивают NH4OH, при этом избыток сероводорода нейтрализуется аммиаком с образованием ( NH S. Вследствие этого концентрация S - ионов в растворе повышается и выпадают сульфиды и гидроокиси катионов III аналитической группы. [47]
Через смесь 8 г ( 0 04 моля) аммонийной солн 1-циано - 1-карбамоил - 2 2-димеркаптоэтилена и 50 мл воды в течение 30 мин при комнатной температуре пропускают сероводород. Смесь перемешивают 3 ч, при уменьшенном давлении н температуре 30 - 40 С удаляют избыток сероводорода. Остаток разбавляют SO мл воды, насыщенной бромом, и оставляют на несколько часов. Осадок отфильтровывают, промывают водой, эфиром и перекристаплизовывают из смеси пиридина и воды. [48]
По первому методу 0 5 г плавикового пшата обрабатывают сначала t 100 / о-ной уксусной кислотой при нагревании и отфильтровывают. Вели в полученном растворе, присутствуют тяжелые металлы, то их выделяют сероводородом, окисляют бромом избыток сероводорода. В отсутствии тяжелых металлов обработка сероводородом опускается. [49]
Четырехвалентный германий входит в аналитическую группу сероводорода, в подгруппу кислых сульфидов вместе с As, Sb, Sn, Mo и др. В отличие от мышьяка или олова дисульфид германия, GeSa, образуется лишь в сильнокислых растворах. Поэтому для количественного осаждения германия, кроме высокой концентрации минеральной кислоты, необходимо поддерживать в растворе избыток сероводорода во время осаждения, фильтрования и промывания осадка. Подобно олову, германий не осаждается сероводородом из растворов, содержащих плавиковую и щавелевую кислоты. [50]