Избыток - соль - диазоние
Cтраница 1
Избыток соли диазония определяют пробой на вытек, при этом легко растворимые красители предварительно высаливают. В качестве реагентов употребляют амины и фенолы, легко вступающие в реакцию сочетания, например резорцин, Р - соль, раствор Аш-кислоты. На некоторых заводах применяют свежие растворы синильной кислоты, которые дают желтую окраску. Избыток определяемого фенола или амина открывают простой пробой на вытек с раствором диазония. Потери при этом так малы, что ими можно пренебречь. [1]
 |
Бюретка с охлаждением. [2] |
Чтсбы обнаружить избыток соли диазония, поступают такт на фильтровальную гума-гу наносят мазок 1 % - ного раствора аш-кислоты ( 1-амино - 8-нафтол - 3 6-дисульфокислоты) в 5 % - ном растворе соды. Затем рядом помещают 1 - 2 капли реакционной смеси, взятой из стакана стеклянной палочкой. Появление в месте соприкосновения обоих вытеков полоски, окрашенной в слабофиолетовый цвет, указывает на избыток соли диазония. [3]
Испытание на избыток соли диазония в растворе проводят следующим образом. [4]
Чтобы обнаружить избыток соли диазония, поступают так: на фильтровальную бумагу наносят мазок 1 % - ного раствора аш-кис-лоты ( 1-амино - 8-нафтол - 3 6-дисульфокислоты) в 5 % - ном растворе соды. Затем рядом помещают 1 - 2 капли реакционной смеси, взятой из стакана стеклянной палочкой. Появление в месте соприкосновения обоих вытеков полоски, окрашенной в слабофиолетовый цвет, указывает на избыток соли диазония. [5]
При действии избытка соли диазония фенол и а-нафтол могут давать 2 4-бисазосоединения. Резорцин ( 109), сочетаясь сначала преимущественно в положение 4, затем легко переходит в 2 4-бисдиазосоединение и, наконец, в 2 4 6-трисазосоединение. Скорость второго азосочетания ниже скорости первого на 3 - 5 порядков. Несмотря на это, при эквимольном соотношении активных диазо - и азосоставляющих нередко образуются заметные количества бисазосоединений. [6]
 |
Прибор для сочетания. [7] |
Для определения избытка соли диазония на фильтровальную бумагу сначала наносят мазок 1 % - ного раствора аш-кис-лоты ( 1-амино - 8-нафтол - 3 6-дисульфокислоты) в 5 % - ном растворе соды, а затем рядом помещают взятые из стакана стеклянной палочкой 2 - 3 капли реакционной смеси. [8]
Другой метод качественного определения диметилбутадиена основан на его реакции с га-нитробензолдиазонийхлоридом [2954] ( см. стр. Избыток соли диазония титруют раствором - нафтола известной концентрации. [9]
В большинстве случаев применяют эквивалентные количества реагента и соли диазония. Избытка соли диазония следует избегать, так как в результате реакции часто образуется гидр-азон, который может вступать в реакцию сочетания со второй молекулой соли диазония с образованием производного форм-азана. Последней реакции благоприятствует сильнйщелочная среда. [10]
Яппа - Клингемана, если не считать указанного выше расщепления кетоэфиров. Кроме того, при использовании избытка соли диазония происходит образование окрашенных примесей и смолистых веществ в результате ее разложения при возможном нагревании реакционной смеси. [11]
Скорость прибавления раствора соли диазония зависит от скорости реакции сочетания с испытуемым веществом. Не следует создавать в реакционной смеси избытка соли диазония. [12]
 |
Прибор для азосо-четания. [13] |
На филь-тровальную бумагу, служащую дальнейшим индикатором, предварительно наносят мазок 1 % - ного раствора аш-кислоты ( 1амино - 3 6-дисульфокислоты) в 5 % - ном рас. Помещают рядом две капли реакционной смеси; если в месте соприкосновения обоих вытеков появляется слабо-фиолетовая полоска, значит, имеется избыток соли диазония. Окрашивание появляется через некоторое время. Разница в определении окончания титрования по мазку соли диазония и аш-кислоты не должна превышать 0 5 - 1 мл. В методиках анализа указывают, по какой пробе следует считать титрование законченным. [14]
Чтобы обнаружить избыток соли диазония, поступают так: на фильтровальную бумагу наносят мазок 1 % - ного раствора аш-кис-лоты ( 1-амино - 8-нафтол - 3 6-дисульфокислоты) в 5 % - ном растворе соды. Затем рядом помещают 1 - 2 капли реакционной смеси, взятой из стакана стеклянной палочкой. Появление в месте соприкосновения обоих вытеков полоски, окрашенной в слабофиолетовый цвет, указывает на избыток соли диазония. [15]
Страницы: 1 2