Cтраница 3
Скорости подачи исходных газов отрегулированы таким образом, чтобы обеспечить большой избыток фтора. Наличием избытка фтора гарантируется, полное фторирование метилового спирта. Избыток фтора определяют) испытывая действие газа, выходящего из стеклянной ловушки, на кусочек фильтровальной бумаги, смоченной раствором иодида калия. Фтор вызывает быстрое потемнение бумаги, происходящее вследствие выделения иода. [31]
При фторировании ацетона шестикратный избыток фтора ( 1800 мл / ч), разбавленного азотом ( 1: 18), вводили в реактор, нагретый первоначально до 60 С. Температура заметно возрастала по мере хода реакции. [33]
При фторировании ацетона шестикратный избыток фтора ( 1800 мл / ч), разбавленного азотом ( 1: 18), вводили в реактор, нагретый первоначально до 60 С. Температура заметно возрастала по мере хода реакции. [35]
Для прямого фторирования смесь углеводорода с фтором, сильно разбавленную азотом, пропускают при 150 - 300 над медной стружкой, на которой предварительно осаждено фтористое серебро. При этом применяют некоторый избыток фтора по сравнению со стехиометрическим количеством. [36]
Прибор для получения трехфтори-стого брома. [37] |
Так как они более летучи, чем трифторид, то легко удаляются при перегонке. Если через реакционную смесь пропускают избыток фтора, то в ней могут содержаться только незначительные количества BrF. Так как BrF [ 5J получается при более высокой температуре ( 200), он также присутствует в относительно небольших количествах. [38]
Состав смеси продуктов, полученной фторированием при высокой температуре, вообще зависит от относительных количеств фтора и трехокиси серы, присутствующих в зоне реакции и в меньшей степени - от температуры реактора. Как и следует ожидать, избыток фтора благоприятствует образованию фторосульфоната фтора. Это можно объяснить реакцией между фторо-сульфонатным радикалом и фтором, так как фторосульфонат-ный радикал, вероятно, является первичным продуктом фторирования трехокиси серы или фторосульфонатного аниона. Эта диссоциация обратима до температуры 600 К. [39]
Был использован приблизительно 100 % - ный избыток фтора. [40]
Избыток фтора в промежуточной зоне дофторирования обеспечивает сдвиг равновесий реакций в сторону образования высших ( насыщенных) фторидов, а величина избытка фтора устанавливается в зависимости от исходной концентрации промежуточных ( ненасыщенных) фторидов. Из приведенных графиков видно, что возрастание избытка фтора ( а 1) оказывает незначительное влияние на диссоциацию высших фторидов. В реальных случаях синтеза фторидов было установлено, что избыточное количество фтора не превышало 5 - т - 15 % от стехиометрии. [41]
Этот неожиданный результат может быть понят, если принять, что бензольные кольца устойчивы по отношению к действию фтора больше, чем это предполагалось до сих пор. Однако химическое поведение этого продукта в присутствии избытка фтора трудно изучить, поскольку оба эти соединения в контакте в действительности не находились. Прямое фторирование в среде жидкого фтористого водорода несомненно заслуживает более детального изучения. [42]
Фторид радона был приготовлен в нескольких опытах конденсацией 5 - 100 мккюри радона в никелевый реакционный сосуд ( емкостью 5 мл) при - 195 С, добавлением фтора до давления 300 мм рт. ст. и нагреванием смеси до 400 С в течение 30 мин. После охлаждения сосуда до - 78 С откачивали избыток фтора; радон при этом оказывался связанным в реакционном сосуде. Образовавшееся соединение не перегонялось в вакууме 10 - 5 - 10 - 6 мм рт. ст. до тех пор, пока не было нагрето до температуры 230 С и выше. [43]
Преимуществами метода электрического разряда над термическими методами являются его непрерывность и более высокий выход продукта. Кроме того, не требуется поддерживать высокое давление и избыток фтора. [44]