Cтраница 3
Осаждение обнаруживаемого иона чаще всего выполняют в конических ( центрифужных) пробирках. Наливая в них небольшой объем анализируемого раствора, прибавляют пипеткой необходимое число капель реактива и тщательно перемешивают стеклянной палочкой после добавления каждой капли. Желателен небольшой избыток реактива, так как это понижает растворимость осадка и обеспечивает более полное осаждение ( гл. [31]
Помещают 4 капли исследуемой жидкости ( 0 1 г твердого вещества) в пробирку диаметром 16 мм. Добавляют Б мл диоксана и встряхивают до полного растворения образца. Затем добавляют 1 мл 10 % - ного раствора гидроксида натрия и встряхивают, прибавляя раствор иода и иодида калия ( см. ниже) до тех пор, пока небольшой избыток реактива не даст хорошо заметной те шой окраски иода. Если обесцветилось меньше 2 мл раствора иода, то пробирку надо нагреть на водяной баие до 60 С. Если при этом небольшой избыток иода обесцветится, то добавление раствора иода и иодида калия продолжают, поддерживая температуру диоксаиового раствора при 60 С и всгряхивая пробирку до тех пор, пока небольшой избыток йодного раствора вновь не окрасит смесь в темный цвет. Добавление иода продолжают при 60 С таким же способом, пока темная окраска не перестанет исчезать в течение 2 мин после прибавления очередной порции раствора. [32]
Помещают 4 капли исследуемой жидкости ( 0 1 г твердого вещества) в пробирку диаметром 16 мм. Добавляют Б мл диоксана и встряхивают до полного растворения образца. Затем добавляют 1 мл 10 % - ного раствора гидроксида на-грия и встряхивают, прибавляя раствор иода и иодида калия ( см. ниже) до гех пор, пока небольшой избыток реактива не даст хорошо заметной те ной окраски иода. [33]
Осаждение обычно проводится прибавлением осадителя к горячему слабокислому раствору соли никеля и затем добавлением аммиака в небольшом избытке. Таким способом получаются легче отделяемые фильтрованием осадки, чем при прямом осаждении из холодных или аммиачных растворов. Применяемый аммиак должен быть свободен от карбона тов; раствор должен содержать аммонийные соли, если присутствуют цинк, марганец, магний или щелочноземельные металлы, и винную кислоту, если присутствует железо и подобные ему элементы. Требуется лишь небольшой избыток реактива по сравнению с теоретически рассчитанным количеством: две части диметилглиоксима на одну часть никеля. Больший избыток реактива не мешает при условии, что вместе с ним не вводится более 50 % по объему спирта. [34]
Кондуктометрическое титрование основано на том, что за ходом реакции следят по электропроводности титруемой среды между двумя инертными ( например, платиновыми) электродами, вычерчивают кривую зависимости электропроводности от объема прибавленного титранта. При титровании определяемого вещества рабочим раствором реактива получаются малодиссоциирующие или малорастворимые соединения, вследствие чего электропроводность титруемого раствора заметно понижается. При этом минимум электропроводности на кривой наблюдается в конце титрования и соответствует точке эквивалентности. Добавление же небольшого избытка реактива вызывает новое увеличение электропроводности, которое и считают признаком конечной точки титрования. Этот метод, позволяющий определить точку эквивалентности по резкому увеличению электропроводности анализируемого раствора, называют кондуктометрическим титрованием. Его используют в количественном анализе при работе по методу нейтрализации. [35]
Для того чтобы перевести обнаруживаемый ион в осадок, к раствору добавляют соответствующий реактив. Осаждение чаще всего выполняют в конических ( центрифужных) пробирках, наливая в них небольшое количество исследуемого раствора и прибавляя пипеткой определенное число капель реактива. Поскольку растворы плохо смешиваются в центрифужной пробирке, содержимое ее тщательно перемешивают стеклянной палочкой после добавления каждой капли реактива. Это способствует и образованию более крупных, лучше отделимых от раствора кристаллов. Небольшой избыток реактива обычно желателен, так как это понижает растворимость осадка и позволяет добиться более полного осаждения. Однако слишком большой избыток реактива вреден: в некоторых случаях он может вызвать образование растворимых комплексных соединений. [36]