Совокупность - пятно
Cтраница 2
Метод диффракцпи рентгеновских лучей основан на том, что пучок направленных рентгеновских лучей, проникая в вещество при подходящих условиях, диффрагирует спсобом, характерным для вещества. Диффра-гированпъш лучок лучей может быть воспринят па фотографическую пленку, помещенную известным образом п па известном расстоянии от вещества. Как хорошо известно, полученная таким образом дпффракпионная решетка отдельного кристалла является совокупностью пятен Ляуе, получающихся от беспорядочно ориентированных агрегатов мелких кристаллических зерен, и является серией одинаковых концентрических колец характерной интенсивности, причем аморфные пли коллоидные вещества дают серию широких диффузных ореолов. Предпочтительная ориентация - зерен, молекул или агрегаций атомов сопряжена с максимумом интенсивности на концентрических ореолах. [16]
 |
Рентгенограмма монокристалла натроли-та - природного цеолита. ( По данным Schmitt R.A., Hopkins Т.Е.| Дифракция рентгеновских лучей на порошкообразном образце. [17] |
Дифракционный рентгеноструктурный анализ может осуществляться двумя способами-на крупных кристаллах ( монокристаллах) или порошкообразных ( поликристаллических) образцах. Рассеиваемые от кристаллов рентгеновские лучи регистрируют на фотографической пластине либо каким-нибудь счетчиком, например сцин-тилляционным или счетчиком Гейгера. Дифракционная картина при рассеянии рентгеновских лучей на монокристалле ( рис. 10.11) представляет собой совокупность пятен, возникающих в результате отражения лучей от различных плоскостей кристалла при его вращении относительно падающего пучка рентгеновских лучей. В отличие от этого в порошкообразном образце имеется множество кристалликов, ориентированных под всевозможными углами, и в результате отражения рентгеновских лучей от различных кристаллических плоскостей всех этих кристалликов возникает ряд конусообразных пучков рассеянных лучей. [18]
Берут полосу фильтровальной бумаги длиной 30 - 50 см и шириной 1 5 см и на один ее край - наносят каплю анализируемой смеси, а второй конец полосы опускают в органический растворитель, насыщенный водой. При медленном продвижении растворителя по бумаге происходит непрерывное перераспределение веществ смеси между двумя жидкими фазами. Хро-матографическое разделение заканчивают, когда фронт подвижного растворителя достигает 2 / з длины фильтровальной полоски, хро-матограмму высушивают и проявляют ( опрыскивают) реагентом, который дает цветные реакции с анализируемыми соединениями. Полученная хроматограмма представляет собой совокупность цветных пятен, расположенных в определенном порядке вдоль полосы бумаги. [19]
На один из углов этого листа наносят каплю анализируемого раствора смеси веществ. Затем этот лист одним краем опускают в фенол. По мере движения фенола по бумаге происходит частичное разделение веществ. Для более полного их разделения лист бумаги высушивают, затем поворачивают на 9 и уже другим краем опускают во второй растворитель ( например, коллидин), который и производит дальнейшее разделение веществ. Затем бумагу снова высушивают и положение аминокислот определяют опрыскиванием бумаги реактивом, дающим окрашенные соединения с анализируемыми веществами. Полученная таким способом хроматограмма представляет собой совокупность цветных пятен, расположенных на поверхности бумаги. [20]
На один из углов этого листа наносят каплю анализируемого раствора смеси веществ. Затем этот лист одним краем опускают в фенол. По мере движения фенола по бумаге происходит частичное разделение веществ. Для более полного их разделения лист бумаги высушивают, затем поворачивают на 90 и уже другим краем опускают во второй растворитель ( например, коллидин), который и производит дальнейшее разделение веществ. Затем бумагу снова высушивают и положение аминокислот определяют опрыскиванием бумаги реактивом, дающим окрашенные соединения с анализируемыми веществами. Полученная таким способом хроматограмма представляет собой совокупность цветных пятен, расположенных на поверхности бумаги. [21]
 |
Вид бумажной хромато. [22] |
Иногда одним растворителем не удается разде - компонентной смеси; лить все взятые вещества. В таких случаях подбирают второй растворитель и разделение осуществляют путем получения так называемой двумерной хромато-граммы. Для получения двумерной хроматограммы на один из углов листа фильтровальной бумаги ( примерно 50x50 см) наносят каплю анализируемого раствора. По мере движения растворителя на бумаге происходит частичное разделение веществ, распределяющихся в вертикальном направлении. Бумагу высушивают, затем лист поворачивают на 90 и снова опускают во второй растворитель ( например, в смесь пиридина с водой), который и производит дальнейшее разделение веществ, вновь распределяющихся в вертикальном направлении, перпендикулярном по отношению к первоначальному. Благодаря этому разделяемые компоненты смещаются относительно друг друга не только в вертикальном, как это наблюдается при одномерной хроматограмме, но и в горизонтальном направлении. Затем бумагу снова высушивают и положение отдельных компонентов смеси определяют, опрыскивая бумагу реактивом, дающим окрашенные соединения с определяемыми компонентами. Полученная таким способом хроматограмма представляет собой совокупность цветных пятен, расположенных на поверхности бумаги. [23]
Страницы: 1 2