Cтраница 1
Содержание дитиофосфата находят по калибровочному графику, для построения которого приготовляют стандартные растворы КН2РО4, содержащие от 0 001 до 0 05 мг фосфора, приливают в каждый раствор по 6 5 мл серной кислоты и разбавляют до 50 мл. Затем обрабатывают эти растворы молибда-том аммония и аскорбиновой кислотой, как анализируемый раствор, и измеряют светопоглощение. [1]
В техническом дитиофосфате определяют содержание чистого дитиофосфата по фосфору ( см. разд. Затем берут такую навеску технического дитиофосфата, чтобы при растворении ее в воде и разбавлении раствора до метки в мерной колбе получился раствор, содержащий в 1 мл 0 1 мг чистого дитиофосфата. [2]
В техническом дитиофосфате определяют содержание чистого дитиофосфата no - фосфору ( см. разд. Затем берут такую навеску технического дитиофосфата, чтобы при растворении ее в воде и разбавлении раствора до метки в мерной колбе получился раствор, содержащий в 1 мл 0 1 мг чистого дитиофосфата. [3]
В техническом ди тиофосфате определяют содержание чистого дитиофосфата по фосфору ( см. разд. Затем берут такую навеску технического дитиофосфата, чтобы при растворении ее в воде и разбавлений раствйра до метки в мерной колбе получился раствор, содержащий в 1 мл 0 1 мг чистого дитиофосфата. [4]
Роданиды не мешают, даже если количество их в 100 раз превышает содержание дитиофосфата. [5]
Подобным же образом, но исключив обработку перманганатом калия, определяют содержание фосфатов и рассчитывают содержание дитиофосфата, как указано выше. [6]
Отбирают 50 мл анализируемой сточной воды, содержащей от 0 02 до 1 мг / л фосфора в виде дитиофосфата ( если содержание дитиофосфата превышает указанное количество, отбирают меньшую порцию анализируемой воды и разбавляют до 50 мл), приливают к пробе 6 5 мл серной кислоты, 5 мл раствора перманганата калия и кипятят на слабом огне 10 мин. Затем прибавляют 1 мл 10 % - ного раствора сульфита натрия для восстановления избытка перманганата и растворения выпавшего диоксида марганца. Когда раствор обесцветится, его кипятят для удаления диоксида серы ( объем раствора при этом заметно уменьшается), охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем дистиллированной водой до метки, перемешивают, приливают 2 5 мл раствора молибдата аммония, 1 мл раствора анти-монилтартрата калия и 1 мл раствора аскорбиновой кислоты. Раствор перемешивают, вынимают из колбы пробку и помещают колбу в кипящую водяную баню на 15 мин. [7]
Отбирают 50 мл анализируемой сточной воды, содержащей от 0 02 до 1 мг / л фосфора н виде дитио-фосфата ( если содержание дитиофосфата превышает указан - ное количество, отбирают меньшую порцию анализируемой воды и разбавляют до 50 мл), к пробе приливают 6 5 мл серной кислоты, 5 мл раствора перманганата калия и слабо кипятят в течение 10 мин. Затем прибавляют 1 мл 10 % - ного раствора сульфита натрия для восстановления избытка перманганата и растворения выпавшей двуокиси марганца. [8]
Отбирают 50 мл анализируемой сточной воды, содержащей от 0 02 до 1 мг / л фосфора в виде дитио-фосфата ( если содержание дитиофосфата превышает указанное количество, отбирают меньшую порцию анализируемой воды и разбавляют до 50 мл), к пробе приливают 6 5 мл серной кислоты, 5 мл раствора перманганата калия и слабо кипятят в течение 10 мин. Затем прибавляют 1 мл 10 % - ного раствора сульфита натрия для восстановления избытка перманганата и растворения выпавшей двуокиси марганца. [9]
Ход определения Отбирают 50 мл анализируемой сточной воды, содержащей от 0 02 до 1 мг / л фосфора в виде дитиофосфата ( если содержание дитиофосфата превышает указанное количество, отбирают меньшую порцию анализируемой воды и разбавляют до 50 мл), к пробе приливают 6 5 мл серной кислоты, 5 мл раствора перманганата калия и слабо кипятят в течение 10 мин. Затем прибавляют 1 мл 10 % - ного раствора сульфита натрия для восстановления избытка перманганата и растворения выпавшей двуокиси марганца. Когда раствор обесцветится, его кипятят для удаления сернистого ангидрида ( объем раствора при этом заметно уменьшается), охлаждают, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, доводят объем дистиллированной водой до метки, перемешивают, приливают 2 5 мл раствора молибдата аммония и I мл раствора аскорбиновой кислоты. Раствор перемешивают, вынимают из колбы пробку и помещают колбу в кипящую водяную баню на 15 мин. По охлаждении окрашенный раствор переносят в кювету фотоколориметра, расстояние между стенками которой равно 5 см, к измеряют оптическую плотность при длине волны проходящего света 610 ммк по отношению к раствору, полученному в холостом опыте, в котором 50 мл дистиллированной воды обрабатывают так же, как и анализируемую пробу. Окраска раствора устойчива, сохраняется в течение суток. [10]
Для них характерна вязкость 12 7 - 13 2 мм2 / с при 100 С, ИВ 115, содержание сульфатной золы 1 2 - 2 0 % масс., температура застывания от - 21 до - 30 С; содержание дитиофосфата цинка в этих маслах соответствует содержанию 0 08 - 0 10 % масс, цинка в масле. [11]
Влияние простых цианидов устраняется добавлением 0 5 мл 1 % - ного раствора формальдегида перед введением раствора сульфата меди. Роданиды не мешают, даже если количество их в 100 раз превышает содержание дитиофосфата. [12]