Содержание - капролактам
Cтраница 2
В растворе, полученном после перегруппировки циклогексаноноксима, определяют объемным методом содержание капролактама в 100 г продукта ( стр. [16]
На основании полученных данных строят калибровочный график, откладывая на оси абсцисс содержание капролактама в мг, а на оси ординат - оптическую плотность раствора. [17]
Отбирают 25 мл анализируемой воды, содержащей от 0 2 до 6 мг / л капролактама ( или, при анализе более концентрированных по содержанию капролактама сточных вод, соответственно меньший объем, разбавленный до 25 мл дистиллированной водой) в круглодонную колбу вместимостью 50 мл. При бавляют 2 5 мл - концентрированной соляной кислоты и кипятят 1 ч с обратным холодильником. За это время-капролактам количественно превращается в аминокапроновую кислоту. Полу ченный гидролизат переносят в стеклянную или фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в нескольких каплях нагретой - до 60 - 70 С дистиллированной воды и с помощью стеклянного капилляра количественно переносят на адсорбент - слой оксида алюминия толщиной 1 - 2 мм на стеклянной пластинке размером 8X12 см. Наносят на середину стартовой линии, отмеченной на расстоянии 15 мм от нижнего края стекла. Затем стекло с адсорбентом подсушивают на воздухе 30 мин и помещают в хроматографическую камеру, куда предварительно наллвают подвижный растворитель - смесь 45 мл н-бу-танола, 12 мл ледяной уксусной кислоты и 12 мл дистиллированной-воды. Уровень подвижного растворителя должен касаться нижнего края пластинки. [18]
При нейтрализации перегруппированного продукта получают два слоя: лактамное масло ( лактам-сырец), содержащее 65 % капролактама, и раствор сульфата аммония ( сульфатные щелока) с содержанием капролактама 0 8 - 1 2 %, при этом на 1 м3 лактама-сырца образуется приблизительно 4 м3 щелоков. Количество капролактама в них составляет около 7 % от всего товарного продукта. Капролактам, содержащийся в щелоках, в настоящее время не только теряется, но, попадая на стадию переработки щелоков в минеральное удобрение, ухудшает качество последнего и снижает его выход. [19]
Объемы доводят до 15 мл водой. Содержание капролактама в стандартах составляет 0; 1 5; 7 5; 15 0; 0 45; 150; 375; 750 мкг. [20]
Определение капролактама в растворе трихлорэтилена проводят потенциометр ическим формольным титрованием после предварительного кислотного гидролиза капролактама и испарения трихлорэтилена в ходе гидролиза. Выпаривание трихлорэтилена необходимо, так как его присутствие в растворе отрицательно сказывается на работе стеклянного электрода. При определении содержания капролактама в среде трихлорэтилена щелочной гидролиз не проводят, так как возможно воспламенение выделяющихся паров и взрыв. [21]
При долгом хранении, в особенности на воздухе повышенной влажности, капролактам имеет склонность отпотевать, так что на пленке с течением времени появляется белый налет. Теперь этот метод изготовления полиамидной пленки технически устарел вследствие появления пленки, изготавливаемой методом экструзии из щелевых мундштуков. По этому методу можно перерабатывать практически каждый полиамид, а в случае 6-капролактама исходить непосредственно из гранулята, свободного от мономерного лактама, так что с самого начала содержание мономерного капролактама минимальное. [22]
ЮМ раствора КОН и подвергают энергичному кипячению в течение 5 мин. К остывшему раствору прибавляют 5 5 мл 10 М раствора НС1 и нейтрализуют избыток кислоты 1 М раствором КОН по тимолфталеину. Затем прибавляют 10 мл буферной смеси, 2 5 мл формальдегида, переносят раствор в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят до метки дистиллированной водой. Содержание капролактама рассчитывают по градуировочному графику или пользуясь методом добавок. [23]
Автор нашел, что капролактам является растворяющим пластификатором для триацетата целлюлозы, содержащего 60 5 - 62 5 % СН3СООН, в интервале температур 65 - 85 С. Его растворяющая способность проявляется также при приготовлении растворов для отливки пленок. При приготовлении растворов для отливки пленок из триацетата растворяющая способность капролактама проявляется в том, что растворы капро-лактама в смеси хлороформа с метиловым спиртом состава 9: 1 легко пептизируют триацетат с образованием легкотекучего, оптически однородного раствора. Полученные из таких растворов пленки с содержанием капролактама до 100 % ( в расчете на триацетат) прозрачны, эластичны, выдерживают многократные перегибы и отличаются превосходным блеском. Повышение дозировки капролактама свыше 100 % возможно, но нецелесообразно вследствие появления мороза во время старения при комнатной температуре в результате выпотевания кристаллизующегося пластификатора. [24]
 |
Способ переработки отходов путем деполимеризации, фильтрации и последующей полимеризации. [25] |
Для удаления препарации отходы целесообразно предварительно промыть. В автоклав заливают 200 л воды, закрывают крышку и нагревают. Процесс проводят при температуре 220 - 225 и давлении около 25 ати. Эти параметры считаются оптимальными. Хотя с повышением температуры и увеличением количества воды содержание капролактама в продукте деполимеризации должно возрастать, однако при этом снижается производительность автоклава и возрастает давление внутри него, что приводит к усложнению конструкции и повышению стоимости агрегата. [26]
Вносят в пробирки 15 мл воды и 15 мл холостой пробы ( дистиллированная вода), добавляют по 2 мл 5 75 М раствора хлороводородной кислоты, закрывают пробками, тщательно перемешивают и помещают в кипящую водяную баню на 2 ч 20 мин. Затем растворы охлаждают, добавляют по 2 мл 5 75 М раствора гидроксида натрия и по 8 мл реактивного раствора, перемешивают и ставят в кипящую водяную баню на 25 мин. После охлаждения измеряют оптическую плотность окрашенных растворов при Х 580 нм относительно дистиллированной воды. Кратность разбавления пробы исследуемой воды и холостой пробы должна быть одинаковой. Оптическую плотность окрашенного раствора пробы находят по разности между средней оптической плотностью пробы и холостой пробы. Содержание капролактама в пробе находят по градуировочному графику. [27]
Вносят в пробирки 15 мл воды и 15 мл холостой пробы ( дистиллированная вода), добавляют по 2 мл 5 75 М раствора хлороводородной кислоты, закрывают пробками, тщательно перемешивают и помещают в кипящую водяную баню на 2 ч 20 мин. Затем растворы охлаждают, добавляют по 2 мл 5 75 М раствора гидроксида натрия и по 8 мл реактивного раствора, перемешивают и ставят в кипящую водяную баню на 25 мин. После охлаждения измеряют оптическую плотность окрашенных растворов при 580 нм относительно дистиллированной воды. Кратность разбавления пробы исследуемой воды и холостой пробы должна быть одинаковой. Оптическую плотность окрашенного раствора пробы находят по разности между средней оптической плотностью пробы и холостой пробы. Содержание капролактама в пробе находят по градуировочному графику. [28]
Страницы: 1 2