Cтраница 3
Часть раствора переносят в полярографическую ячейку; пропускают через раствор водород в течение 15 - 20 мин. Измеряют высоту волны и по калибровочной кривей определяют содержание нитробензола в растворе. [31]
Взятую на аналитических весах навеску масла 3 - 15 г ( в зависимости от содержания нитробензола) смешивают с 50 мл спирто-ксилольной смеси ( 1 часть ксилола и 2 5 части метанола), экстрагирующей нитробензол из масла, и кипятят с обратным холодильником в течение 10 мин. Вовремя кипячения в колбу пропускают струю СОа для вытеснения воздуха. [32]
Обращает на себя внимание увеличение вязкости растворов с повышением содержания нитробензола при одинаковых приведенных температурах. Это явление не может быть отнесено только за счет различных абсолютных температур, так как в ряде случаев и при одинаковых абсолютных температурах в одной и той же фазе увеличение содержания нитробензола не приводит к снижению вязкости. [33]
Метод основан на нитровании нитробензола до динитробензола. При взаимодействии динитробензола со щелочью в эфирно-ацетоновой среде раствор приобретает характерную фиолетовую окраску. Содержание нитробензола определяют колориметрически по стандартной шкале. [34]
Преобладающее образование аномальных продуктов - полинитросоедине-ний и нитрофенолов - характерно для нитрования по радикальному механизму. Если увеличивать концентрацию HNO3, в продуктах реакции возрастает содержание нитробензола, образующегося без участия двуокиси азота. [35]
Фундаменты насосов, перекачивающих растворители, должны быть оборудованы устройствами для сброса и отвода разли-того растворителя в специальный дренаж. Пролитый нитробензол засыпают опилками, затем собирают их и сжигают в специально отведенном месте, а место разлива хорошо промывают холодной водой. Все сбросовые воды не реже одного раза в сутки анализируют на содержание нитробензола. [36]
Колбу взвешивают, вносят 1 каплю нитробензола и снова взвешивают. Доводят объем раствора нитрующей смесью до метки, хорошо перемешивают и вычисляют содержание нитробензола в 1 мл. [37]
Снимают полярограмму примеси нитробензола в анилине. Зачтем добавляют в электролизер по каплям стандартный спиртовый раствор нитробензола с содержанием 1 мг / мл до тех пор, пока волна нитробензола не возрастет примерно вдвое. Снимают волну нитробензола в растворе с добавкой при той же чувствительности гальванометра. Измеряют высоты волн и рассчитывают содержание нитробензола в анилине. [38]
Снимают полярограмму примеси нитробензола в анилине. Затем добавляют в электролизер по каплям стандартный спиртовый раствор нитробензола с содержанием 1 мг / мл до тех пор, пока волна нитробензола не возрастет примерно вдвое. Снимают полярограмму нитробензола в растворе с добавкой при той же чувствительности полярографа. Измеряют высоты волн и рассчитывают содержание нитробензола в анилине. [39]
Сыворотку из свежевзятой крови помещают в полярографическую ячейку и разбавляют равным объемом раствора хлористого натрия или калия. В течение 2 мин пропускают через раствор водород - для удаления растворенного в нем кислорода; затем продолжают пропускать водород над раствором - для предохранения его от кислорода атмосферы. Определяют высоту полярографической волны нитробензола, учитывая, что его потенциал полуволны относительно насыщенного каломельного электрода при указанных условиях составляет - 0 6 в. Из полученной высоты по градуировочному графику определяют содержание нитробензола в образце. [40]
Навеску ( 0 5 - 1 0 г) высушенного технического анилина помещают в мерную колбу на 50 мл и прибавляют те же ингредиенты, что и при подготовке стандартных растворов. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой, предварительно охладив его до комнатной температуры. Наполняют раствором полярографическую ячейку, пропускают водород и снимают полярограмму в пределах от - 0 2 до - 0 6 в. Измеряют высоту волны и по калибровочной кривой определяют содержание нитробензола в пробе. [41]
Для приготовления пробы навеску ( 0 5 - 1 0 г) высушенного технического анилина помещают в мерную колбу на 50 мл и прибавляют те же ингредиенты, что и при подготовке стандартных растворов. Раствор доводят до метки дистиллированной водой, предварительно охладив его до комнатной температуры. Наполняют раствором полярографическую ячейку, пропускают водород и снимают полярограмму в пределах отсчетов по шкале реохорда от - 0 2 до - 0 6 в. Измеряют высоту волны и по калибровочной кривой определяют содержание нитробензола в пробе. [42]
В маленькую полярографическую ячейку вносят 2 мл технического анилина и смешивают с 0 5 мл соляной кислоты уд. Осадок при взбалтывании растворяется. Раствор охлаждают до комнатной температуры; опускают в сосуд капельный электрод и снимают полярограмму при напряжении от - 0 2 до - 0 6 в. При серийных анализах полярографическую ячейку промывают этиловым спиртом. После снятия полярограммы измеряют полученную высоту волны и по калибровочной кривой определяют содержание нитробензола в исходном растворе в мг / мл. [43]
В мерную колбу емкостью 50 мл наливают 10 - 15 мл нитрационной смеси, колбу закрывают пробкой и взвешивают на аналитических весах. Затем вносят в колбу 1 - 2 капли нитробензола и снова взвешивают. Разность между двумя взвешиваниями дает вес нитробензола в колбе. Раствор в колбе взбалтывают и оставляют на 4 - 5 ч для нитрования нитробензола. По истечении этого времени раствор в колбе довбдят до метки нитросмесью и хорошо перемешивают. Вычисляют содержание нитробензола в 1 мл раствора. [44]
Стандартный раствор нитробензола: готовят исходный раствор в мерной колбе емкостью 50 мл, в которую влито 12 мл нитрационной смеси. Колбу взвешивают и вносят в нее 2 - 3 капли нитробензола и вновь взвешивают. По разности двух взвешиваний устанавливают количество нитробензола в колбе. Раствор встряхивают и помещают в кипящую водяную баню на 40 мин. По истечении этого времени раствор охлаждают и постепенно, осторожно в колбу вливают воду при помешивании раствора. Колбу в это время помещают в холодную водяную баню. Раствор доводят до метки после того, как температура его сравняется с комнатной. Высчитывают содержание нитробензола в 1 мл раствора. [45]