Cтраница 3
В этой серии опытов первичные ( смешанные) AgCl ( Br) - и AgCl ( J) - 3Mynb - сии получали совместным осаждением соответствующих галогенидов. Изучению подвергали слои, политые в оптимуме второго созревания. Для каждого опыта первичной и конвертированной эмульсии строили характеристические кривые, семейства которых изображены на рис. VII.21. Из этих данных видно, что увеличение содержания бромида в первичной эмульсии вызывает постепенное повышение фотографической чувствительности, тогда как при введении иодида максимальная светочувствительность наблюдается при 3 мол. [31]
Все опыты проводят при 0 0 - 0 2 С. В делительные воронки наливают исследуемый раствор и различные количества стандартного раствора бромида натрия. Затем прибавляют по 1 мл раствора иодида натрия и после выдерживания на ледяной бане 30 - 35 мин прибавляют по 1 мл раствора перманганата калия и перемешивают. Через 10 мин прибавляют по 5 мл четыреххло-ристого углерода, встряхивают, дают отстояться и фотометри-руют экстракты при длине волны 515 ммк. Содержание бромида в анализируемом растворе находят путем сравнения со шкалой стандартов. [32]
Поступают в организм через органы дыхания. Возможно проникновение через кожу. Большая часть выделяется в неизмененном виде с выдыхаемым воздухом и частично с мочой. Некоторое количество расщепляется в организме с образованием неорганических соединений брема. В связи с этим повышается содержание бромидов в биосредах ( кровь, моча, спинномозговая жидкость), что может иметь диагностическое значение. [33]
Из-за сильного влияния бромидов на потенциалы каломельного и хлорсеребряного электродов очистка хлоридов, применяемых в электрохимических исследованиях имеет большое значение. Пинчинг и Бейтс [94] изучали эффективность обычных методов очистки хлоридов, добавляя к хлоридам калия и натрия 0 1 мол. После трех перекристаллизации из воды оставалось 0 003 - 0 005 мол. Трехкратное осаждение хлоридов спиртом снизило содержание бромида до 0 002 - 0 003 мол. Таким образом, только последний метод дает удовлетворительные результаты. Этот метод заключается в том, что через насыщенный раствор хлорида в течение 10 мин пропускают газообразный хлор; раствор доводят до кипения с целью удаления галогенов; хлорид осаждали газообразным хлористым водородом. Последний можно получить, если прибавлять по каплям концентрированную соляную кислоту к концентрированной серной кислоте. Для удаления брызг газообразный НС1 следует пропустить через стеклянную вату. Соль собирается на стеклянном фильтре, промывается небольшим количеством воды, выдерживается при 110 С, затем дробится и высушивается при 180 С. [34]
Таким образом, все рассмотренные методы окисления J до J2 чреваты опасностью потерь брома, которые поведут к ошибкам в анализе, если не принять специальных мер для их предотвращения или учета. Именно поэтому заслуживают внимания методы, основанные на одновременном окислении J - до J03, а Вг - до летучих продуктов - Вг2 или BrCl. Ce ( IV), определяя его суммарное потребление по расходу раствора соли Мора на титрование избытка окислителя по ферроину. В другой аликвоте избирательно титруют иодид тем же окислителем, но при комнатной температуре, а затем по разности находят содержание бромида в анализируемой пробе. [35]
Для белых мышей и крыс при экспозиции 2 ч JIKso 25 н 47 мг / л; гибель наступает во время затравки. Имеется тенденция к повышению содержания аминокислот в крови и моче, лейкопения, увеличение массы почек. Патогистологически у убитых животных: выход плазмы в альвеолы, клеточная инфильтрация альвеолярных перегородок, эмфизема, гипертрофия слизистой бронхов, дистрофические изменения эпителия канальцев почек, наличие белковых масс в их просвете, дистрофические и некробиотические изменения в клетках печени. В тканях повышено содержание бромидов. [36]
Анализируемый раствор, содержащий до 15 мкг бромида, помещают в мерную колбу емкостью 25 мл. При необходимости доводят водой до 10 мл. Добавляют 0 2 мл фенолового красного и 2 мл боратного буферного раствора. Прибавляют 0 2 мл раствора гипохлорита кальция и оставляют точно на 4 мин, периодически встряхивая содержимое колбы. Затем прибавляют 05 мл раствора арсенита и 1 5 мл ацетатного буферного раствора. Измеряют оптическую плотность при 580 нм и находят содержание бромида по калибровочному графику. [37]
Приводятся в книге и методы определения хлоридов, бромидов и иодидов в их смесях. Предположим, что вес полученного осадка равнялся 20 г. Осадок после этого сильно нагревали примерно 20 мин в токе хлора. Эта разность пропорциональна эквивалентному весу бромида серебра точно так же, как разность весов осадка пропорциональна содержанию бромида в смеси солей. [38]