Cтраница 3
Отбирают порции этого раствора в 2 0; 5 0; 8 0; 10 и 15 мл, что отвечает содержанию резорцина 0 02; 0 05; 0 08; 0 10 и 0 15 мг и разбавляют каждый раствор до 20 мл дистиллированной водой. Проводят экстракцию каждого раствора двумя порциями эфира по 10 мл, упаривают каждую порцию до объема 2 мл и продолжают как при анализе пробы. Калибровочный график строят в координатах: содержание резорцина, мг - оптическая плотность. [31]
Для получения эталонной кривой данной аппаратуры составляют ряд смесей резорцина и фенола в различных весовых соотношениях. Для каждой смеси определяют максимальный подъем температуры по вышеописанной методике. Получают зависимость максимального подъема температуры от содержания резорцина в эталонной пробе, которую выражают графически в виде эталонной кривой. [32]
Отбирают порции этого раствора в 2 0; 5 0; 8 0; 10 и 15 мл, что отвечает содержанию резорцина 0 02; 0 05; 0 08; 0 10 и 0 15 мг и разбавляют каждый раствор до 20 мл дистиллированной водой. Проводят экстракцию каждого раствора двумя порциями эфира по 10 мл, упаривают. Калибровочный график, строят в координатах: содержание резорцина, мг-оптическая плотность. [33]
Отбирают порции этого раствора 2 0; 5 0; 8 0; 10 и 15 мл, что отвечает содержанию резорцина 0 02; 0 05; 0 08; 0 10 и 0 15 мг, и разбавляют каждый раствор до 20 мл дистиллированной водой. Проводят экстракцию каждого раствора двумя порциями эфира по 10 мл, каждую порцию упаривают до 2 мл и продолжают по аналогии с анализом проб. Калибровочный график строят в координатах: оптическая плотность - содержание резорцина, мг. Расчет производят по формуле, приведенной выше. [34]
Полученный раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, добавляют 50 мл ацетона для растворения осадка и затем водой доводят объем раствора до метки. Измеряют поглощение полученного раствора при 725 нм. Содержание резорцина определяют по результату измерения с помощью калибровочного графика. Проведение анализа на пирокатехин. [35]
Содержащиеся в сточных водах фенолы состоят примерно на 60 % непосредственно из фенола и на 30 - 40 % из крезолов. В незначительных количествах в них содержатся также ксиленолы и многоатомные фенолы. Согласно проведенным исследованиям [4], содержание резорцина здесь составляет всего 8 - 15 мг / л, пирокатехин же или вообще отсутствует, или обнаруживается в виде следов. По-видимому, при извлечении связанного аммиака обработкой надсмоль - ной воды раствором извести двухатомные фенолы удаляются вместе с известковым шламом. [36]
Навеску резорцина ( около 20 г) растворяют в растворе поваренной соли, и раствор подвергают перегонке с водяным паром. Собирают 200 мл дистиллята, определяют в нем содержание бромирующихся веществ, как описано выше, и одновременно продолжают перегонку в другой приемник, собирая дистиллят порциями по 100 мл. От каждой такой порции дистиллята отбирают по ЙО мл и определяют, содержание бромирующихся веществ в каждой порции дистиллята. Перегонку продолжают до тех пор, пока содержание бромирующихся веществ не перестанет уменьшаться. Расход брома на бромирование последней порции дистиллята соответствует содержанию резощина в дистилляте. Измеряют объем всего дистиллята, вычисляют содержание резорцина во всем дистилляте и соответствующий ему расход брома на бромирование и вычитают эту величину из общего фактического расхода брома на бромирование всего дистиллята. Разность соответствует расходу брома на бромирование всего фенола, содержащегося во взятой навеске резорцина. [37]
Навеску резорцина ( около 20 г) растворяют в растворе поваренной соли, и раствор подвергают перегонке с водяным паром. Собирают 200 мл дистиллята, определяют в нем содержание бромирующихся веществ, как описано выше, и одновременно продолжают перегонку в другой приемник, собирая дистиллят порциями по 100 мл. От каждой такой порции дистиллята отбирают по 50 мл и определяют содержание бромирующихся веществ в каждой порции дистиллята. Перегонку продолжают до тех пор, пока содержание бромирующихся веществ не перестанет уменьшаться. Расход брома на бромирование последней порции дистиллята соответствует содержанию резощина в дистилляте. Измеряют объем всего дистиллята, вычисляют содержание резорцина во всем дистилляте и соответствующий ему расход брома на бромирование и вычитают эту величину из общего фактического расхода брома на бромирование всего дистиллята. Разность соответствует расходу брома на бромирование всего фенола, содержащегося во взятой навеске резорцина. [38]