Cтраница 3
Сравнивая окраску испытуемого спирта с эталоном или контрольным раствором, содержащим определенную концентрацию метилового спирта, определяют содержание метилового спирта в испытуемом образце спирта. [31]
Определению мешает присутствие метиловых эфиров, которые, гидролизуясь, дают метиловый спирт и, следовательно, увеличивают цифры содержания метилового спирта. [32]
Вычисленное таким путем количество миллилитров перманганатного раствора вычитают из количества, затраченного на окисление всей пробы; по разности вычисляют содержание метилового спирта. [33]
Калабина и Роговская [13], изучавшие влияние метилового спирта на развитие водных микроорганизмов, установили, что в минеральных растворах с содержанием метилового спирта от 25 до 5000 мг / л происходит развитие микроорганизмов, скорость появления и качественный состав которых зависят от концентрации спирта в растворе. При этих концентрациях скорее всего развиваются бактерии и простейшие. [34]
Если окраска испытуемого спирта такая же, как и у эталона ( или интенсивнее), то это значит, что спирт-ректификат по содержанию метилового спирта не выдерживает предусмотренной стандартом нормы. [35]
Этот метод пригоден, по данным Драверта и Купфера ( 1960), Драверта, Фельгенхауэра и Купфера ( 1960), для прямого количественного анализа низших одноатомных и двухатомных спиртов в водных растворах, а также специально для прямого количественного определения спирта в крови и содержания метилового спирта в винах и водках. Спирты анализируют при этом в виде эфиров азотистой кислоты. Превращение спиртов в алкил-нитриты достигается тем, что подкисленный винной кислотой водный раствор спиртов вводят шприцем в реакционную трубку, помещенную перед хроматографической колонкой и содержащую твердый носитель и нитрит натрия. Та же реакция может, однако, проходить также при применении смешивания водного раствора спиртов с нитритом натрия и заполнения реактора твердым носителем, содержащим винную или щавелевую кислоту. Во второй реакционной колонке перед разделительной колонкой, которая содержит гидрид кальция, происходит реакция с водой, присутствующей в пробе или образующейся при этерификации, с образованием водорода. Переведение спиртов в эфиры азотистой кислоты имеет то преимущество, что необходимая для проведения этой реакции температура не превышает температуру анализа, и поэтому реактор может быть помещен в тот же термостат. Если для количественного превращения требуется большее время пребывания в реакторе, чем допускает выбранная скорость потока газа, то на пути потока газа-носителя перед входом в хроматографическую колонку ставят трехходовой кран и пробу пропускают при помощи этого крана через реактор многократно. Предложенные также Дравертом, Фельгенхауэром и Купфером ( 1960) два метода - превращение спиртов в олефины путем дегидратации в реакторе, заполненном стерхамолом, на который нанесена фосфорная кислота, и гидрирование спиртов до соответствующих насыщенных углеводородов с использованием никеля Ренея - в некоторых отношениях менее пригодны, чем описанный выше метод, основанный на превращении в нитриты. Для обеих этих реакций необходима более высокая температура реактора, который поэтому должен находиться в отдельном термостате. Применение очень чувствительного олефинового метода практически ограничивается определением низших спиртов с прямой цепью ( например, определением спирта, содержащегося в крови), так как из изомерных спиртов могут возникать олефины с одинаковой структурой. Каталитическое гидрирование спиртов до алифатических углеводородов протекает удовлетворительно лишь в сравнительно узком интервале температур. Кроме того, при газохроматографическом анализе алкилнитритов, как правило, достигается сравнительно лучшее разделение, чем при анализе образующихся из спиртов олефинов или алифатических углеводородов. [36]
Этот метод пригоден, по данным Драверта и Купфера ( 1960), Драверта, Фельгенхауэра и Купфера ( 1960), для прямого количественного анализа низших одноатомных и двухатомных спиртов в водных растворах, а также специально для прямого количественного определения спирта в крови и содержания метилового спирта в винах и водках. Спирты анализируют при этом в виде эфиров азотистой кислоты. Превращение спиртов в алкил-нитриты достигается тем, что подкисленный винной кислотой водный раствор спиртов вводят шприцем в реакционную трубку, помещенную перед хроматографической колонкой и содержащую твердый носитель и нитрит натрия. Та же реакция может, однако, проходить также при применении смешивания водного раствора спиртов с нитритом натрия и заполнения реактора твердым носителем, содержащим винную или щавелевую кислоту. Во второй реакционной колонке перед разделительной колонкой, которая содержит гидрид кальция, происходит реакция с водой, присутствующей в Пробе или образующейся при этерификации, с образованием водорода. [37]
![]() |
Гидролиз хлористого метила раствором извести в водном метиловом спирте. [38] |
Поэтому с целью уменьшения количества образующегося во время гидролиза эфира концентрацию спирта в реакционной жидкости рекомендуется поддерживать несколько выше 5 %, но не больше 207k Так например при работе с раствором, содержащим первоначально 5 % метилового спирта, гидролиз хлористого метила можно вести до тех пор, пока содержание метилового спирта в растворе не достигнет 10 - - 15 %, после чего процесс следует прекратить. При реакции рекомендуется брать большой избыток щелочи. [39]
Метиловый спирт окисляют до формальдегида. Содержание метилового спирта определяют колориметрически по стандартной шкале. [40]
При дегтекуренин деготь является единственным товарным продуктом. Содержание метилового спирта и уксусной кислоты в поддегтярнон воде, как это видно из таблицы, очень невелико и перерабатывать воду невыгодно, уголь получается хрупким н ею сжигают в топке печи для гонки дегтя; газы обыкновенно не используются. [41]
Содержание метилового спирта в 1 мл равно 1 мг. [42]
Прозрачность, крепость, сухой остаток, содержание метилового спирта в МФ определяют по тем же методам, какие применяют для этой цели при анализе этилового спирта. Для определения содержания метилового спирта, МФ, в зависимости от содержания в ней метилового спирта, разбавляют в 10, в 20 или в 50 раз безметанольным ректификатом си применяют типовую шкалу, состоящую из эталонов, содержащих 0 5; 1 0; 1 5; 2 0; 2 5 и 3 0 % метилового спирта, и сравнивают интенсивность окраски испытуемого раствора с окраской эталонов по истечении 15 минут после прибавления раствора фуксино-сернистой кислоты, приготовленной по первому рецепту, изложенному при описании определения содержания метанола в этиловом спирте ( стр. [43]
Прозрачность, крепость, сухой остаток, содержание метилового спирта в МФ определяют по тем же методам, какие применяют для этой цели при анализе этилового спирта. Для определения содержания метилового спирта, МФ, в зависимости от содержания в ей метилового спирта, разбавляют в 10, в 20 или в 50 раз безметанольным ректификатом и применяют типовую шкалу, состоящую из эталонов, содержащих 0 5; 1 0; 1 5; 2 0; 2 5 и 3 0 % метилового спирта, и сравнивают интенсивность окраски испытуемого раствора с окраской эталонов по истечении 15 минут после прибавления раствора фукеино-сернистой кислоты, приготовленной по первому рецепту, изложенному при описании определения содержания метанола в этиловом спирте ( стр. [44]