Cтраница 2
Одну аликвотную часть титруют иодом; другую аликвотную часть сначала нагревают с HG1, а затем также титруют иодом. Содержание тиосульфата в смеси рассчитывают из разности иодометри-ческого и бромометрического титрования. [16]
Отвешивают 1 г товарного продукта, переносят в колбу с притертой пробкой, растворяют в 20 мл воды, добавляют 1 мл раствора AgNOs и 5 мл азотной кислоты; взбалтывают, закрывают пробкой и оставляют на 5 мин. Содержание тиосульфата считают соответствующим стандарту, если окрашивание анализируемого раствора не будет интенсивнее окрашивания раствора, содержащего все перечисленные реактивы и 20 мл эталонного раствора. [17]
Затем отделяют сульфид-ионы, как описано выше, и в фильтрате определяют содержание тиосульфат-ионов после добавления формальдегида для связывания сульфит-ионов. Вычтя из полученного результата содержание тиосульфата, первоначально присутствовавшего в пробе, находят содержание полисульфидной серы. [18]
К аликвотной порции полученного фильтрата прибавляют 5 мл 35 - 40 % - ного раствора формальдегида, подкисляют 20 мл 10 % - ной уксусной кислоты и немедленно титруют 0 1 N раствором иода с крахмалом. Израсходованное количество иода соответствует содержанию тиосульфата в пробе. [19]
Вследствие того что в рабочем растворе, помимо политионатов, содержится также тиосульфат, иодиметрическим методом определяют общее содержание тиосульфата, присутствующего в исходном растворе и полученного из политионатов. Для того чтобы рассчитать содержание политионатов, необходимо знать содержание тиосульфата в анализируемом растворе. [20]
Для этого из объема раствора перманганата, пошедшего на титрование смеси, вычитают объем раствора иода, требующегося на окисление сульфита и тиосульфата. Разница в объемах обоих окислителей, выраженная в грамм-эквивалентах, составляет семь восьмых содержания тиосульфата. [21]
Известково-серные отвары хорошо хранятся без разложения в плотно закрытых стеклянных бутылях, особенно если предохранены слоем какого-либо минерального масла от доступа воздуха. При длительном хранении их без достаточной защиты от доступа воздуха происходит медленное разложение полисульфидов кальция, в результате чего уменьшается содержание в отварах моносульфидной серы ( S), увеличивается содержание тиосульфата кальция и на дне сосуда или над жидкостью образуются осадок или корка, состоящие из элементарной серы и углекислого кальция. Разложение полисульфидов кальция, особенно в разбавленных растворах, происходит вследствие окисления их кислородом воздуха или гидролиза в присутствии углекислого газа воздуха. [22]
К первой части добавляют 10 мл 25 % - ной СН3СООН, немного KJ и определяют сумму сульфитов и тиосуль-фатов титрованием 0 01 N раствором иода. Вторую часть обрабатывают, как описано, и определяют содержание тиосульфатов. Содержание сульфитов рассчитывают по разности результатов между двумя титрованиями. [23]
Прежде всего определяют сумму титруемых ярдом сернистых соединений. Затем находят содержание сероводорода методом осаждения его солями кадмия. Далее, в отфильтрованной, после осаждения сернокислым никелем сероводорода и меркаптанов, пробе находят содержание тиосульфатов. [24]
В уварочный котел заливают 4 5 м3 раствора и кипятят при 104 - 112 С в течение 24 час. По мере испарения воды из раствора в котел доливают до прежнего уровня готовый раствор из подварочных котлов. Всего доливают около 2 5 м3 раствора. При упаривании, по мере повышения содержания тиосульфата атрия в растворе, происходит дальнейшая очистка его от растворимых примесей, которые выпадают в осадок. Для освобождения раствора от выпавших примесей, - находящихся во взвешенном состоянии, ему дают отстояться 2 час. Отстоявшийся раствор в количестве 3 5 - 4 0 м3 сливают в холодильник. Для извлечения тиосульфата натрия из раствора, оставшегося в котле вместе с осадком, поступают так, как описано выше при извлечении - тиосульфата атрия из осадка, собирающегося в подварочном котле. [25]
При этом выделяется черный осадок сульфида никеля. Раствор доводят до метки дистиллированной водой, хорошо перемешивают и дают отстояться, после чего фильтруют через складчатый фильтр. Первую порцию фильтрата проверяют на полноту осаждения сероводорода добавлением раствора сульфата никеля, затем отбирают 10 - 15 мл фильтрата и вливают в избыток раствора иода, подкисленный 20 % - ной серной кислотой в количестве, необходимом для нейтрализации эта-ноламинов и создания слабокислой среды. Избыток иода титруют 0 02 - 0 1 н ( в зависимости от содержания тиосульфата) раствором тиосульфата натрия. [26]
С увеличением концентрации тиосульфата коррозия стали и чугуна уменьшается. Поскольку коррозия указанных материалов на первой стадии выпарки незначительна, то влияние тиосульфата мало заметно. В условиях второй стадии выпарки, как видно из рис. 4, примеси тиосульфата значительно уменьшают коррозию стали и чугуна. Cj уменьшав т скорость коррозии стали и чугуна в 4 - 5 раз и переводит их по своей устойчивости из класса относительно стойких материалов в класс стоМких материалов. При дальнейшем увеличении содержания тиосульфата величина коррозии почти не изменяется. Характер разрушения образцов сохраняется равномерным. [27]
Смесь S2 - - S0 - - 820з - анализируют кулонометрическим титрованием в слабокислых растворах Н3Р04 в присутствии KJ. В зависимости от кислотности раствора возможно дифференцированное или суммарное определение указанных соединений. Оба иона количественно окисляются им в щелочной среде, но на 1 моль сульфита требуется 2 г-экв окислителя, а на 1 моль тиосульфата - 8 г-экв. По отношению к иоду сульфит ведет себя так же, как и по отношению к перманганату, но на окисление 1 моля тиосульфата иодом расходуется только 1 г-экв иода. Поэтому, оттитровав смесь сульфита и тиосульфата сначала перманганатом и потом такую же порцию анализируемого раствора иодом и вычтя израсходованное количество окислителя во втором случае ( выраженное в грамм-эквивалентах) из расхода окислителя в первом случае, получают 7 / 8 содержания тиосульфата в молях. [28]
При анализе раствора сульфитной целлюлозы исследуемую пробу, содержащую 15 - 35 мг Na2S, 20 - 100 ме Na2S203, 20 - 80 мг Na2S03 п 10 - 30 мг полисульфидов, слегка разбавляют водой, прибавляют 3 мл 0 5 М раствора Na2S03 и выдерживают 15 мин. С; при этом полисульфиды переходят в тиосульфаты. Эту операцию проводят под слоем парафина. После этого с помощью СН3СООН ( 2: 5) доводят рН до 7 0 - 7 5, прибавляют 5 мл формальдегида для связывания сульфита и титруют тем же раствором. Вторая точка эквивалентности соответствует содержанию полисульфидной серы. Для нахождения содержания тиосульфата анализ ведут, как описано для определения суммы, но после удаления сульфида и полисульфида приливают 5 мл формальдегида. [29]