Содержание - у-изомер
Cтраница 2
На этом определение содержания у-изомера в гексахлоране заканчивается. При анализе гексахлорана, содержащего маслянистые примеси, определяют содержание чистого у-изомера нижеописанным способом, так как при хромато-графировании эти примеси из выделенного у-изомера не отделяются. [16]
Повышенная концентрация хлора в реакционном растворе положительно сказывается на содержании у-изомера в образующемся гексахлоране, по нашим данным, только до определенного максимума, соответствующего приблизительно 15 % - ной концентрации хлора. Дальнейшее повышение концентрации хлора в растворе приводит к некоторому уменьшению содержания у-изомера в получаемом гексахлоране. Это уменьшение связано, как нами выяснено, с дальнейшим хлорированием у-изомера, а также с частичным его разложением до трихлорбензола. [17]
 |
Прибор для определения температуры кристаллизации при анализе высокообогащенного гексахлорана. [18] |
Определение с одной и той же навеской повторяют два раза. Расхождение между каждым определением не должно превышать 0 5, что приблизительно соответствует разнице в 0 5 % содержания у-изомера. Для расчета принимают среднюю температуру из двух определений. Если проводится определение искусственно приготовленной смеси с известным содержанием у-изомера, то полученный результат используется для составления эталонного графика; если же проводится определение температуры кристаллизации образца с неизвестным содержанием у-изомера, то по построенному графику находят содержание у-изомера в образце. Продолжительность анализа не превышает 21 / часов. [19]
Лнализирумый гексахлоран грубо измельчают в большой ступке и разравнивают на стекле; со стекла из разных мест отбирают пробу весом около 10 г, которую помещают на часовое стекло диаметром 10 см. Далее эту пробу сушат в сушильном шкафу при 60 в течение 2 часов; после дополнительного и тщательного измельчения пробы в ступке из нее отвешивают на аналитических весах навеску для анализа. Величина навески зависит от предполагаемого содержания у-изомера в анализируемом, образце. Навеска берется из расчета, чтобы заливаемый в колонку раствор гексахлорана в изооктане ( см. ниже) содержал 0 1 - 0 2 г у-изомера. [20]
Биологический контроль проводится на различных видах насекомых, которые обрабатываются в стандартных условиях препаратами гексахлорана. Препараты предварительно разбавляются в различных соотношениях водой, органическими растворителями или инертными пылевидными наполнителями. Параллельно такая же серия опытов производится с препаратом, имеющим точно известное содержание у-изомера. [21]
 |
Прибор для определения температуры кристаллизации при анализе высокообогащенного гексахлорана. [22] |
Определение с одной и той же навеской повторяют два раза. Расхождение между каждым определением не должно превышать 0 5, что приблизительно соответствует разнице в 0 5 % содержания у-изомера. Для расчета принимают среднюю температуру из двух определений. Если проводится определение искусственно приготовленной смеси с известным содержанием у-изомера, то полученный результат используется для составления эталонного графика; если же проводится определение температуры кристаллизации образца с неизвестным содержанием у-изомера, то по построенному графику находят содержание у-изомера в образце. Продолжительность анализа не превышает 21 / часов. [23]
 |
Прибор для определения температуры кристаллизации при анализе высокообогащенного гексахлорана. [24] |
Определение с одной и той же навеской повторяют два раза. Расхождение между каждым определением не должно превышать 0 5, что приблизительно соответствует разнице в 0 5 % содержания у-изомера. Для расчета принимают среднюю температуру из двух определений. Если проводится определение искусственно приготовленной смеси с известным содержанием у-изомера, то полученный результат используется для составления эталонного графика; если же проводится определение температуры кристаллизации образца с неизвестным содержанием у-изомера, то по построенному графику находят содержание у-изомера в образце. Продолжительность анализа не превышает 21 / часов. [25]
После удаления кислорода анализируемый раствор считается подготовленным к полярографированию; его вливают в электролизер, подключенный к измерительной цепи прибора, для наблюдения за силой пропускаемого тока. Изменение силы тока регистрируется или автоматически или визуально и наносится на график сила тока - напряжение в определенном масштабе. При графическом изображении результатов получается кривая со ступенями, высота которых определяет концентрацию у-изомера в исследуемом растворе. Для определения количества у-изомера полученную кривую сравнивают с калибровочной кривой ( построенной в координатах высота ступени поляризационных кривых - концентрация вещества в растворе), составленной для типовых растворов с известным содержанием у-изомера в пределах 0 05 % - 0 5 % для 10 последовательно изменяющихся концентраций. Имея калибровочную кривую и полученную для исследуемого образца, на первой кривой находят высоту ступеньки, соответствующую найденной, что и будет отвечать процентному содержаниюу-изомера в анализируемой пробе. [26]
 |
Прибор для определения температуры кристаллизации при анализе высокообогащенного гексахлорана. [27] |
Определение с одной и той же навеской повторяют два раза. Расхождение между каждым определением не должно превышать 0 5, что приблизительно соответствует разнице в 0 5 % содержания у-изомера. Для расчета принимают среднюю температуру из двух определений. Если проводится определение искусственно приготовленной смеси с известным содержанием у-изомера, то полученный результат используется для составления эталонного графика; если же проводится определение температуры кристаллизации образца с неизвестным содержанием у-изомера, то по построенному графику находят содержание у-изомера в образце. Продолжительность анализа не превышает 21 / часов. [28]
Установлено, что осадок ножом срезается хорошо, на нож не налипает, не плавится. Толщина подслоя составляет 10 - 12 мм. После 9 циклов скоростъфиль-трации стала заметно снижаться. При промывке подслоя захоложен-ным до - Ю С метанолом фильтрующие свойства подслоя восстанавливаются. При промывке осадка метанолом, подаваемым в количестве 60 л яа загрузку, содержание у-изомера в осадке снижается с 5 5 - 6 до 2 - 2 5 % Проскок твердой фазы в фугат определить не удалось из-за отсутствия в системе точки отбора проб. [29]
Страницы: 1 2