Cтраница 3
Метод Флашки, однако, несколько осложняет титрование растворов с неизвестным содержанием галлия. Al, Fe, Zn, Cd, Си, In, Tl ( III), Pb, Bi, Cr, Ti, Mn, Co, Ni и щелочноземельные металлы мешают определению, так как образуют устойчивые комплексонаты. [31]
В табл. 15 приведены результаты определения галлия в пробах с неизвестным содержанием галлия. [32]
Как было указано выше, в настоящее время гравиметрические методы определения содержания галлия применяются редко. [33]
При анализе углей 1 - 5 г пробы ( в зависимости от предполагаемого содержания галлия в исследуемом материале), насыпанной тонким слоем в фарфоровый противень, помещают в открытую муфельную печь для озоле-ния при хорошем доступе воздуха. Доводят температуру до 400 - 450 С и выдерживают до полного выгорания углерода. Золу переносят в платиновую чашку, смачивают водой и обрабатывают так же, как указано при анализе бокситов и силикатов ( стр. Из полученного солянокислого раствора галлий экстрагируют после добавления родамина В эфирно-бензольной смесью в присутствии TiCb и сравнивают в ультрафиолетовом свете интенсивность свечения органического слоя со свечением стандартных растворов. [34]
Оксихинолинат галлия из водного раствора с рН 2 6 - 3 0 экстрагируют хлороформом и содержание галлия в экстракте устанавливают по интенсивности желтоватой флуоресценции, возникающей в ультрафиолетовом свете. Аналогичную реакцию дает также индий, но интенсивность флуоресценции этого элемента значительно слабее флуоресценции галлия. Так, при рН 3 0 флуоресценция оксихинолината галлия примерно в 500 раз интенсивнее, чем у оксихинолината индия, а при рН 2 6-в 10 000 раз. Оксихинолинаты железа ( III), ванадия ( V), меди ( II), молибдена ( VI) в указанных условиях извлекаются хлороформом. Эти оксихинолинаты окрашены и поэтому мешают определению галлия. [35]
Оксихинолинат галлия из водного раствора с рН 2 6 - 3 0 экстрагируют хлороформом и содержание галлия в экстракте устанавливают по интенсивности желтоватой флуоресценции, возникающей в ультрафиолетовом свете. Аналогичную реакцию дает также индий, но интенсивность флуоресценции этого элемента значительно слабее флуоресценции галлия. Так, при рН 3 0 флуоресценция оксихинолината галлия примерно в 500 раз интенсивнее, чем у оксихинолината индия, а при рН 2 6-в 10 000 раз. Оксихинолинаты железа ( III), ванадия ( V), меди ( II), молибдена ( VI) в указанных условиях извлекаются хлороформом. Эти Оксихинолинаты окрашены и поэтому мешают определению галлия. [36]
Оксихинолят галлия из водного раствора, имеющего рН 2 6 - 3 0, экстрагируют хлороформом и содержание галлия в экстракте устанавливают по интенсивной желтоватой флуоресценции, возникающей в ультрафиолетовом свете. Алюминий и железо ( Щ определению не мешают. [37]
Оксихинолят галлия из водного раствора, имеющего рН - 2 6 - 3 0, экстрагируют хлороформом и содержание галлия в экстракте устанавливают по интенсивной желтоватой флуоресценции, возникающей в ультрафиолетовом свете. Алюминий и железо ( II) определению не мешают. [38]
Однако в присутствии восстановителей ( TiCls, аскорбиновой кислоты и др.) умеренные количества этих металлов не мешают определению содержания галлия. С использованием родамина Б содержание галлия определяют в горных породах, минералах, бокситах, свинце, цинке, алюминии и др. При условии больших содержаний алюминия галлий выделяют экстракцией амилацетатом из 6 М раствора соляной кислоты. [39]
Оценка мешающих влияний элементов, проведенная на основании данных [67, 44, 54], приводит к заключению, что ускоренное абсорбциометрическое определение может быть рекомендовано только при определении содержаний галлия, превышающих 0 005 - 0 01 % в пробах наиболее простого состава, например в горных породах. [40]
Галлий вместе с германием обнаруживается в углях некоторых месторождений. Содержание галлия в золе углей может доходить до десятых долей процента. [41]
Содовые маточные растворы глиноземного производства ( использующего метод спекания) подвергаются глубокой карбонизации. Содержание галлия в растворе при этом снижается с 0 03 до 0 002 г.л. Раствор используется в глиноземном или содовом производстве, а осадок - первичный галлиевый концентрат с содержанием 0 25 % окиси галлия - обрабатывается известковым молоком. [42]
Галлий вместе с германием обнаруживается в углях некоторых месторождений. Содержание галлия в золе углей может доходить до десятых долей процента. [43]
Подобно большинству других элементов, галлий найден в небольших количествах во многих углях. Содержание галлия в различных углях колеблется в широких пределах и зависит, по-видимому, от их происхождения. Гольдшмидт 18 ] показал, что некоторые древние растения избирательно извлекали галлий, и поэтому концентрация его в углях значительно выше среднего содержания в земной коре. [44]
При содержании галлия меньше 5 - 10 - 8 % в пробирки с анализируемым раствором, с комплексоном III и с добавленным галлием в количестве 0 01 мкг приливают по 2 5 мл изоамилового спирта и после взбалтывания и расслаивания органической и водной фаз измеряют в кювете длиной 10 - 15 мм интенсивность флуоресценции экстракта. Содержание галлия находят по этой же формуле. [45]