Cтраница 2
Согласно опытам Пршибила, этот метод можно упростить, маскируя железо триэтаноламином при определении кальция и смесью триэтаноламина и цианида калия при определении суммарного содержания кальция и магния. [16]
К аликвотной части раствора пробы доба: вляют избыток раствора ДЦТА, 10 мл 25 % - ного раствора МНз и титруют раствором СаС12 с индикатором метилтимоловым голубым. При этом определяют суммарное содержание кальция и магния, вычитают содержание магния и по разности рассчитывают содержание кальция. [17]
Для определения общей жесткости измеряют суммарное содержание кальция и магния, но обычно результаты выражают через кальций. Тятроваяие проводят в растворе, содержащем аммиачный буферный раствор при рН10, индикатор эриохром черный Т и подходящие маскирующие агенты для предотвращения воздействия следов тяжелых металлов на индикатор. Кроме того, часто используют раствор ЭДТА, содержащий небольшое количество комплекса магния с ЭДТА, так как он усиливает резкость перехода окраски индикатора при достижении конечной точки титрования. [18]
Определение сводится к простому титрованию пробы воды раствором трилона Б, титр которого предварительно определяется по стандартному раствору жесткости. Этим методом быстро, надежно и с достаточной точностью можно определить суммарное содержание кальция и магния в воде, а следовательно, общую жесткость. Можно также отдельно найти содержание кальция. [19]
После растворения исследуемой пробы и выделения кремнекислоты определяют в аликвотной части полученного раствора суммарное содержание кальция и магния титрованием комплексоном. [20]
Перед тем как заполнять трубку, в нижнюю часть ее помещают стеклянную вату или битое стекло ( кварц), просеянное через сито с отверстиями диаметром 5 - 1 мм. Все фракции стекла предварительно должны быть прокипячены в 10 % - ном растворе НС1, который после этого проверяют на содержание железа ( проба с роданидом) и на суммарное содержание кальция и магния по хромогену черному. [21]
Быстро фильтруют и осадок промывают горячей водой. Фильтрат подкисляют соляной кислотой и его объем доводят до 500 мл. В 20 мл полученного раствора определяют суммарное содержание кальция и магния титрованием 0 2 М раствором комплексона. [22]
Выбор фосфорных соединений связан с тем, что фосфат - и полифосфат-ионы образуют с ионами Са2 устойчивые комплексные соединения. Если ионит растворить в менее полярном растворителе, например деканоле, то электрод становится чувствительным по отношению ко всем двухзарядным ионам. Такие мембраны применяют при изготовлении электродов для определения суммарного содержания кальция и магния в растворе, т.е. для определения жесткости воды. [23]
Титруют комплексоном в присутствии эриохрома черного Т в аммиачном растворе, содержащем цианид и триэтаноламин. Если в анализируемом растворе присутствует марганец, он также титруется ( в присутствии гидроксил-амина) и поэтому перед определением кальция и магния его следует отделить. Это проводят следующим образом: в другой порции раствора выделяют полуторные окислы и марганец добавлением аммиака и бромной воды и отфильтровывают. В фильтрате после выделения полуторных окислов и марганца можно надежно определить суммарное содержание кальция и магния. [24]
Объем фильтрата по охлаждении доводят до метки. Отбирают пипеткой 50 мл, переносят в колбу, разбавляют до 150 мл и прибавляют 5 капель 0 4 % - ного раствора хромазурола S. Раствор окрашивается в желтый цвет. Затем титруют 0 05 М раствором комплексона до появления желтой окраски, прибавляют 10 мл концентрированного аммиака ( раствор при этом снова окрашивается в фиолетовый цвет) и вторично титруют раствором комплексона до появления желто-зеленой окраски. Израсходованное на титрование количество комплексона соответствует суммарному содержанию кальция и магния. [25]
Стекло является хорошо известным материалом, количественный состав которого в отдельных сортах колеблется в узких пределах. Следовательно, можно было ожидать, что разработка стандартного метода комплексометрического определения в нем железа, алюминия, марганца, цинка, кальция и магния не составит затруднений. Тем не менее во многих случаях, например при низком содержании железа, комплексометрическое определение последнего следует заменить колориметрическим. В этой области литература относительно бедна. Последний после разложения стекла плавиковой кислотой отделяет железо и алюминий в виде оксихинолятов экстракцией хлороформом, а в остающемся водном растворе определяет суммарное содержание кальция и магния или содержание одного только кальция. [26]
Методы определения кальция и магния практически совпадают с приведенными в предыдущих параграфах. Отдельные варианты различаются главным образом способами разложения анализируемых проб в зависимости от их химического состава. Различные отклонения в методах, имеющиеся при отделении мешающих элементов, часто бывают вызваны личными вкусами того или иного исследователя. Беккер [28] точно также осаждает полуторные окислы аммиаком при анализе цементов. При анализе шлаков и руд Граус и Целлер [30] рекомендуют после растворения пробы и выделения кремнеки-слоты осаждать тяжелые металлы в мерной колбе сульфидом аммония. После доведения объема раствора до метки достаточно профильтровать только его часть и определить в нем суммарное содержание кальция и магния или содержание одного только кальция. При проведении таких анализов не следует ограничиваться только комплексометрическим определением кальция и магния. Пробу силиката разрушают плавиковой кислотой или сплавлением с карбонатом натрия. За подробностями отсылаем читателя к оригинальной работе авторов метсда. [27]
Согласно Баневичу и Кеннеру [15], 1 г пробы растворяют в 10 мл соляной кислоты ( 1: 1) и 25 мл воды. Раствор выпаривают досуха и остаток нагревают на водяной бане в течение еще одного часа. Затем растворяют остаток в 10 мл разбавленной ( 1: 1) соляной кислоты и 25 мл воды, образующуюся мутную жидкость фильтруют и фильтр тщательно промывают горячей водой. Если на фильтре остается большой остаток, то его сплавляют с содой и после растворения и фильтрования оба фильтрата соединяют и разбавляют в мерном цилиндре емкостью 500 мл приблизительно до 450 мл. Раствор тщательно нейтрализуют концентрированным раствором аммиака до рН 5 - 7 и доводят водой до 500 мл. В аликвотной части раствора определяют суммарное содержание кальция и магния титрованием обычным способом. Для определения магния автор рекомендует осадить кальций из раствора при помощи оксалата в присутствии 1 г ацетата аммония. Через 4 часа выделившийся осадок отфильтровывают через стеклянный фильтрующий тигель. Фильтрат разбавляют приблизительна до 200 мл, прибавляют 15 мл буферного раствора, Юмл концентрированного аммиака, 10 мл 3 % - ного раствора перекиси водорода и через час титруют раствором комплексона. Это затруднение может быть преодолено прибавлением перекиси водорода, не реагирующей в заметной мере с оксалатом, но обеспечивающей достаточно четкий переход окраски и правильность получаемых результатов. [28]