Cтраница 3
Навеску чугуна в 0 1 г в конической колбе растворяют в 10 мл смеси кислот, прибавляют несколько миллилитров концентрированной азотной кислоты ( 2 - Зжл) и кипятят 5 - 10 мин. Раствор отфильтровывают от частиц графита в коническую колбу на 50 мл. К полученному раствору прибавляют 5 мл фосфорной кислоты ( 1 -: 3), 10 мл 0 5 % - ного раствора нитрата серебра, 10 мл свежеприготовленного раствора персульфата аммония, раствор нагревают до кипения и дают кипеть 1 мин. Затем содержимое колбы охлаждают под краном, переносят в мерную колбу на 50 мл, разбавляют водой до метки, перемешивают и колориметрируют, сравнивая при выбранном светофильтре окраску испытуемого раствора с окраской раствора, полученного растворением стандартного образца. По результатам определения вычисляют процентное содержание марганца в исследуемом чугуне. [31]
Навески сплавов на цинковой основе и бронзы 0 5 - 0 2 г ( при содержании марганца 0 05 - 0 5 л / г) растворяют в 2 5 мл азотной кислоты ( 1: 1) при нагревании, алюминиевые сплавы растворяют в смеси 2 5 мл азотной ( 1: 1) и 2 5 мл соляной ( 1: 1) кислот. Растворы выпаривают до 0 25 их первоначального объема, добавляют 5 мл воды и выпаривают 10 мин. После охлаждения до комнатной температуры раствор нейтрализуют гидроокисью аммония, приливают 10 мл раствора винной кислоты и 10 мл раствора фторида натрия, добавляют гидроокись аммония до нейтральной реакции, вводят 4 мл смешанного буферного раствора и экстрагируют марганец 10 мл раствора теноилтрифторацетона. Пламенно-фотометрическое определение проводят с использованием спектрофотометра. Экстракт распыляют в кислородно-ацетиленовое пламя и вычисляют процентное содержание марганца, пользуясь калибровочным графиком. [32]