Cтраница 4
Процентное содержание влаги в газах регенерации необходимо определять для контроля состояния змеевиков водяного охлаждения регенератора. Количество влаги определяют путем пропускания части отходящих газов через трубки с хлористым кальцием. Привес последних показывает количество поглощенной влаги. Увеличение процентного содержания влаги в газах регенерации по сравнению с нормальным, как правило, указывает на появление течи в охлаждающих змеевиках. [46]
Пробу массой 20 - 50 г, содержащую до 10 % воды ( но больше 2 5 мл), помещают в перегонную колбу и добавляют 100 - 250 мл о-дихлорбензола. Смесь медленно нагревают для вытеснения воздуха из системы, а затем поддерживают скорость отгонки, достаточную для переноса воды в разделительную трубку с потоком конденсата. Отгонку продолжают до тех пор, пока в течение 10 мин объем собранного в приемнике водного слоя дистиллята не перестанет изменяться. По объему отогнанной воды и температуре приемника рассчитывают процентное содержание влаги в анализируемом материале. [47]
Сущность метода заключается в следующем. Навеска исследуемого масла взбалтывается с определенным количеством глицерина. Глицерин, поглотивший во время взбалтывания влагу из масла, отбирается для определения его коэффициента преломления. По разности значений коэффициента преломления глицерина до и после взбалтывания с маслом определяется процентное содержание влаги в масле. [48]
При измерении градуировочный конденсатор Сг следует установить на максимальную емкость, а подстроечный конденсатор Си плавно менять в сторону уменьшения емкости до тех пор, пока не сузится скачкообразно теневой сектор. Затем датчик - измерительный конденсатор Си заполняется испытуемым веществом. Вследствие увеличения емкости анодного контура нарушается условие существования колебаний, генерация срывается, и теневой сектор расширяется. Для восстановления условий существования генерации следует уменьшить емкость конденсатора Cf на величину приращения емкости конденсатора С за счет испытуемого вещества. Для измерения влажности различных веществ необходимо иметь градуировочные графики или таблицы для перевода значений емкости в процентное содержание влаги этих веществ. [49]
Работа влагомера происходит следующим образом: сначала прибор настраивается на фиксированную частоту при пустом датчике. В этом случае фиксированная частота измерительного генератора равна 9 630 мггц, а эталонного генератора - 10 00 мггц. Сигнал с измерительного генератора подается на смеситель, в котором происходит сложение частот измерительного и эталонного генераторов. При этой частоте неоновая лампа горит ярким светом. Затем датчик заполняется испытуемым веществом, влажность которого нужно замерить, и с помощью измерительного конденсатора С10 производится настройка контура измерительного генератора до тех пор, пока неоновая лампа снова не загорится ярким светом. Индикаторный каскад настроен так, что горение неоновой лампы ярким светом происходит лишь при достижении разностной частоты фиксированного значения. Разность между вторым и первым показаниями измерительного конденсатора служит мерой влажности. Эти показания могут быть переведены в показания процентного содержания влаги по специально составленным таблицам или графикам. Прибор обладает большой чувствительностью к изменению частоты. [50]
Техника определения влажности твердых веществ методом термической сушки при атмосферном давлении сводится к следующему. Навески измельченного вещества помещают в предварительно взвешенный бюкс. Высота слоя исследуемого вещества должна быть не более 5 - 10 мм. Бюкс с навеской взвешивают ( как и пустой) на аналитических весах с точностью до 0 0002 rt Взвешенную навеску в бюксе с открытой крышкой помещают на полку предварительно нагретого до 105 С сушильного шкафа и шкаф закрывают. Периодически следят за температурой высушивания по термометру, помещенному в верхнее отверстие шкафа. Желательно, чтобы шарик термометра был на одном уровне с бюксом. Во время высушивания образца отверстие шкафа для выхода паров должно быть открыто. В сушильном шкафу можно одновременно сушить несколько навесок, если только влажность их не сильно разнится. Затем переносят эксикатор в весовую комнату и ставят около весов для охлаждения. Через 20 - 30 мин открывают эксикатор и взвешивают бюкс. Затем бюкс снова помещают в сушильный шкаф и с открытой крышкой выдерживают 30 - 40 мин, охлаждают и взвешивают. Когда масса бюкса с навеской перестанет убывать, определение заканчивают и вычисляют процентное содержание влаги ( массовую долю воды) в испытуемом образце. [51]