Cтраница 2
Автоклав закрывают и накачивают до нужного давления. Передающей давление жидкостью обычно служит вода, а насосом - мультипликатор с пневматическим приводом. Давление воздуха, подаваемого к мультипликатору, контролируют при помощи игольчатого вентиля и таким образом устанавливают и поддерживают постоянным давление воды. Затем автоклав нагревают до нужной температуры ( при помощи трубчатой печи, которую можно надвигать на автоклав) и выдерживают более длительное время, чем нужно для установления равновесия. Затем температуру снижают и автоклав охлаждают в потоке воздуха или закаливают в воде. Содержимое капсулы изучают рентгенографически, под петрографическим микроскопом и другими способами. В результате определяют устойчивую фазу в одной точке диаграммы Р - Т - состав. Чтобы определить всю диаграмму состояния, процесс повторяют. Если взвешенные монокристаллы или кристаллы помещены в капсуле в условия, где данная фаза устойчива, а флюидная фаза представляет собой только жидкость или только газ, то мерой растворимости будут служить потери веса. Однако особое внимание нужно уделить тому, чтобы избежать превышения заданной температуры в период нагревания, потери вещества до взвешивания или взвешивания вещества, выпавшего в осадок во время закаливания. Иногда температурный коэффициент растворимости ( ds / dT) p отрицателен ( так называемая ретроградная растворимость), и тогда приходится выращивать кристаллы в условиях обратного температурного перепада. [16]
Для определения средней массы взвешивают вместе 20 невскрытых капсул и определяют среднюю массу капсулы. Затем взвешивают, каждую капсулу отдельно и сравнивают со средней массой / Капсулы. Отклонение массы каждой капсулы не должно превышать 10 % от средней массы. Затем осторожно вскрывают те же 20 капсул, удаляют как можно полнее содержимое и взвешивают каждую оболочку. Для мягких капсул с жидким или пастообразным содержимым оболочку перед взвешиванием промывают эфиром или другим подходящим растворителем с последующим удалением растворителя на воздухе. Определяют среднюю массу содержимого капсулы. [17]