Cтраница 4
Реакция треххлористого фосфора на алкоголят, даже в эфирном растворе, весьма бурная, поэтому надо строго следить за тем, чтобы эфир сильно не закипел. В случае, если алкоголят после прилития некоторого количества треххлористого фосфора образует комок, то необходимо разнять баллон и быстро разбить комок лучинкой. Когда слито приблизительно две трети треххлористого фосфора, содержимое баллона окрашивается в красновато-шоколадный цвет, не исчезающий даже по прилитии всего количества треххлористого фосфора. По окончании реакции содержимое колбы лишь слегка окрашено в желтоватый цвет. [46]
Для транспортировки больших количеств перекиси водорода применяют стеклянные баллоны емкостью 25 - 50 л или сосуды нз керамики. Стеклянные баллоны во избежание поломок упаковывают в корзины из ивовых прутьев и перед заполнением промывают изнутри сильной струей воды. Баллоны закрывают пришлифованными стеклянными пробками, снабженными прямоугольным отверстием для сообщения содержимого баллона с атмосферой. Для предохранения перекиси водорода от пыли стеклянную пробку покрывают пергаментным или бумажным колпаком, пропитанным нитроцеллюлозой. [47]
Взрывы баллонов могут иметь место в результате образования в них взрывоопасных смесей. Это чаще всего происходит, когда в баллоны из-под кислорода попадают горючие газы и наоборот. В связи с этим все баллоны тщательно маркируют путем соответствующей окраски и надписи, анализируют остаточное содержимое баллона перед его заполнением. [48]
На практике, хотя и редко, наблюдаются взрывы баллонов в результате образования в них взрывоопасных смесей. Это может происходить в тех случаях, когда в баллоны из-под кислорода попадают горючие газы, и наоборот. Поэтому все баллоны маркируют соответствующей окраской и надписями ( табл. 2) и перед заполнением анализируют остаточное содержимое баллона. Кроме того, боковые штуцеры вентилей для баллонов, заполняемых горючими газами, изготовляют с левой резьбой, а для баллонов, заполняемых кислородом и негорючими газами, - с правой резьбой. [49]
Давление газа изнутри баллона прижимает мембрану к внутренней поверхности крышки или к дополнительной пластине 4, расположенной между крышкой и мембраной. По оси корпуса клапана проходит пустотелый шток 5 с разбрызгивающей головкой 6, снабженной осевым 9 и радиальным 10 каналами для пропуска содержимого баллона через головку. При нажатии на головку штока он давит на мембрану, отклоняя ее внутрь баллона, при этом образуется надмембранная полость 11, по которой из проходного отверстия 7 в мембране и радиального клапана 10 в штоке содержимое баллона поступает по осевому каналу 9 в головку и оттуда выводится наружу. [50]
В реакцию взято 950 г спирта и 70 г металлического натрия. После обычных операций получено 250 г сухого алкоголята, представляющего объемистую массу белоснежного цвета. Реакция при прилитии треххло-ристого фосфора шла довольно ровно, хотя и здесь охлаждение необходимо. Через некоторое время после начала реакции содержимое баллона окрасилось в цвет какао, перешедший под конец реакции в белый, слегка лишь желтый. После отгонки продуктов реакции под уменьшенным давлением получено 123 г, что составляет немного больше 58 % теоретического выхода. [51]
Манометр / при открытом запирающем вентиле показывает давление в баллоне. Манометр 2, отделенный от пространства, сообщающегося с баллоном, конусом 3, показывает давление отбираемого газа. При закрытом положении редуктора ключ 5 полностью вывернут вращением против часовой стрелки. Конус, соединенный с мембраной 4, отделяет сообщающееся с манометром пространство от содержимого баллона. [52]
Манометр ( /) при открытом запирающем вентиле баллона показывает давление в баллоне. Манометр ( 2), отделенный от пространства, сообщающегося с баллоном конусом ( 3), показывает давление отбираемого газа. При закрытом положении редуктора ключ ( 5) полностью вывернут вращением против часовой стрелки. Конус соединенный с мембраной ( 4), отделяет пространство, сообщающееся с манометром, от содержимого баллона. Изменение скорости подачи ацетилена осуществляется плавным вращением ключа. По окончании отбора газа ключ должен быть вывинчен, а баллон закрыт. [53]
![]() |
Кислородный баллон. [54] |
Для пломбирования баллона в его предохранительном колпаке имеются два отверстия. Пломбирование, как правило, предусматривается при перевозке баллонов с газом железнодорожным, воздушным или водным транспортом. Баллоны с медицинским кислородом при отправке их потребителю автотранспортом в настоящее время не пломбируются, однако заводское пломбирование баллона с медицинским кислородом могло бы во многих случаях дать большую гарантию о содержимом баллона. [55]
Для приготовления метилового эфира фосфористой кислоты в реакцию взято 150 г металлического натрия. Измельченный затем в тонкий порошок вышеописанным способом метилат помещался в баллон с сухим эфиром и туда постепенно при постоянном и сильном взбалтывании ( непременное условие) приливалось по каплям 296 г свежеперегнанного треххлористого фосфора. Через два, часа весь треххлористый фосфор был слит и реакция, казалось, прекратилась. Содержимое баллона было бесцветно. [56]
Для приготовления эфира фосфористой кислоты в реакцию взято 450 г изопропилового спирта и 40 г металлического натрия. Высушенный алкоголят представлял объемистую массу белого цвета и только с поверхности покрытую буроватой пленкой. Измельченный вышеописанным способом в ступке с гуттаперчевым капюшоном алкоголят помещался в баллон с сухим и лишенным спирта эфиром и туда по каплям приливалось требуемое для разложения алкоголята количество треххлористого фосфора. После первых же капель трех-хлористого фосфора содержимое баллона окрасилось в желто-оранжевый цвет, перешедший по окончании реакции почти в белый. [57]