Содержимое - микроконус
Cтраница 1
Содержимое микроконуса обрабатывают 0 05 мл 0 3 М раствора соляной кислоты и 0 01 мл ЗМ раствора хлористого аммония. Смесь перемешивают струей воздуха, подогревают на паровой бане и центрифугируют. После этого прозрачный раствор отделяют от серы и переносят капиллярной пипеткой в конус с внутренним диаметром измерительного капилляра, равным 1 мм. Нерастворившийся остаток выбрасывают без промывания. [1]
 |
Отделение раствора от осадка капиллярной пипеткой. [2] |
Содержимое микроконуса центрифугируют для того, чтобы собрать нерастворенный остаток в вершине. Если некоторая часть остатка пристает к стенкам, то ее смешивают с раствором и объединяют с основной частью в вершине центрифугированием. [3]
Раствор после центрифугирования обрабатывают 10 X б М раствора серной кислоты. Сначала содержимое микроконуса центрифугируют, а затем переносят на паровую баню. В конус вдувают ток воздуха и продолжают нагревание до тех пор, пока объем раствора не достигнет нескольких ламбд. Затем микроконус вынимают из нагревательного блока и тщательно охлаждают, подставляя его под струю водопроводной воды. [4]
Прозрачный раствор после центрифугирования переносят в микроконус и обрабатывают 0 1мл насыщенного раствора щавелевокислого аммония. После перемешивания содержимое микроконуса быстро центрифугируют для того, чтобы собрать его в вершине конуса. В раствор опускают конец прямого куска блестящей медной проволоки диаметром 0 1 мм и длиной 1 см и нагревают на паровой ба е в течение 1 мин. Ее осторожно сушат, прижимая между фильтровальной бумагой, и, держа над куском чистой бумаги, отрезают амальгамированный кончик. [5]
Остаток 2 обрабатывают 5 X свежеприготовленной смеси азотной и соляной кислот, смешивая равные объемы концентрированных кислот. При постоянном перемешивании стеклянной нитью, содержимое микроконуса нагревают при 40 в течение 2 мин. Затем конус переносят на паровую баню и нагревают в течение 3 мин. После этого прибавляют 0 05 мл 0 3 М раствора соляной кислоты и 0 01 мл ЗМ раствора хлористого аммония; смесь перемешивают, быстро подогревают на паровой бане и центрифугируют. Прозрачный раствор переносят в другой конус, а остаток ( серу) отбрасывают без промывания. [6]
Затем капилляр с микроконусом-экстрактором вынимают из камеры, заплавляют открытый конец капилляра и подносят его к электровибратору, касаясь вибрирующей части последнего тем местом капилляра, где находится раствор в микроконусе-экстракторе. Осуществив так им обр азом перемешивание раствора центри-фугируют содержимое микроконуса в том же капилляре. При этом слои приходят в положение, соответствующее их удельным весам. [7]
Закрепив снова конус горизонтально в держателе микроманипулятора, осторожно вводят в жидкость над осадком кончик капилляра со шприцем и отсасывают жидкость. Известным уже приемом вводят в микроконус 10 - 20 микролитров промывной жидкости, перемешивают содержимое микроконуса, о. [8]
Включают полученный таким образом электровибратор в сеть переменного тока. Если теперь поднести к вибрирующему молоточку капилляр с микроконусом, то возникающие здесь вибрации хорошо перемешивают содержимое микроконуса. [9]
Затем в конус вдвигают кончики ультрапипетки с разбавленной азотной кислотой и прибавляют из него 1 - 2 микролитра. После этого вдвигают кварцевый волнисто изогнутый волосок ( закрепленный в держателе) и, вращая головку винта держателя, перемешивают волоском содержимое микроконуса. Затем вводят из другой ультрамикропипетки 1 - 2 микролитра раствора иодата калия [ в НМО3 ( 1: 1) ] и опять перемешивают раствор кварцевым волоском. [10]
Измерительной пипеткой емкостью 0 2 мл добавляют 0 04 мл дестиллированной воды. Микроконус помещают на паровую баню и к горячему раствору добавляют из измерительной пипетки 10 X ЗМ раствора хлористого аммония. Не снимая конус с паровой бани, перемешивают стеклянной нитью содержимое микроконуса. Наконец, нить вынимают и микроконус кратковременно центрифугируют, чтобы собрать весь раствор в кончике. [11]
Раствор после центрифугирования обрабатывают 10 X б М раствора серной кислоты. Сначала содержимое микроконуса центрифугируют, а затем переносят на паровую баню. В конус вдувают ток воздуха и продолжают нагревание до тех пор, пока объем раствора не достигнет нескольких ламбд. Затем микроконус вынимают из нагревательного блока и тщательно охлаждают, подставляя его под струю водопроводной воды. Сначала с помощью стеклянной нити смачивают стенки конуса водой, а затем дают ей стечь в вершину конуса, тщательно перемешивая его содержимое. Микроконус вращают в течение короткого времени в центрифуге для того, чтобы собрать все содержимое в вершине. Затем содержимое перемешивают стеклянной нитью и смеси дают стоять точно 6 мин. После этого содержимое микроконуса еще раз центрифугируют в течение короткого времени. Если образуется осадок б, то прозрачный раствор над осадком раствора в немедленно переносят в другой конус. [12]
Страницы: 1