Содержимое - пикнометр
Cтраница 1
Содержимое пикнометра интенсивно взбалтывали в течение 10 мин. Колориметри-рование окраски полученного красновато-фиолетового раствора производили на фотоколориметре системы Давыдова с желто-зеленым светофильтром. [1]
После взвешивания содержимое пикнометра выливают. Пикнометр тщательно промывают, высушивают и наполняют соответствующей жидкостью до метки. Пикнометр с жидкостью опять взвешивают. [2]
При этой температуре замеряется и объем содержимого пикнометра. [3]
Вытеснение пузырька воздуха из пикнометра и заполнение капилляра спиртом производят легким нагревом содержимого пикнометра в горячей водяной бане. [4]
 |
Пикнометр с капиллярным отростком. [5] |
Выдержав пикнометр в течение более чем 20 мин при этом давлении и убедившись в отсутствии пузырьков воздуха, его вынимают из эксикатора. К содержимому пикнометра добавляют п-бут иловый спирт, затыкают пикнометр пробкой и помещают в водяной термостат ( с отрегулированной температурой 30 0 03 С), опуская в воду до уровня поверхности п-бутилового спирта на время свыше 15 мин. Затем из водяного термостата извлекают пикнометр, хорошо протирают его внешнюю поверхность и производят точное взвешивание. Данную операцию повторяют четыре раза. [6]
В пикнометр с солью вводят выбранную жидкость с расчетом, чтобы ею было заполнено около 2 / 3 объема пикнометра. Осторожным круговым движением содержимое пикнометра перемешивают; надо следить, чтобы соль не попала на поверхность жидкости, а вся была бы под раствором. После этого пикнометр помещают в пустой эксикатор с хорошо смазанной крышкой, снабженной краном с отводной трубкой. Трубку эксикатора с помощью резиновой трубки присоединяют к насосу, и воздух в эксикаторе несколько разрежается; пузырьки воздуха, увлеченные солью уходят. После того, как жидкость примет устойчивую температуру, уровень ее в пикнометре приводят к метке; пикнометр обтирают и высушивают с помощью фильтровальной бумаги. [7]
В пикнометр с солью вводят выбранную жидкость с расчетом, чтобы ею было заполнено около 2 / 3 объема пикнометра. Осторожным круговым движением содержимое пикнометра перемешивают; надо следить, чтобы соль не попала на поверхность жидкости, а вся была под нею. После этого пикнометр помещают в пустой эксикатор с хорошо смазанной крышкой, снабженной краном с отводной трубкой. [8]
 |
Схема присоединения пикнометра к вакуумнасосу. [9] |
В пикнометр с пылью вливают 20 - 25 мл пикнометрической жидкости. Вращательным движением взбалтывают содержимое пикнометра до полного смачивания пыли жидкостью. [10]
Высушенный пикнометр взвешивают, вносят в него шлам ( или ил) и снова взвешивают. Потом приливают дистиллированную воду, удаляют встряхиванием воздушные пузырьки, дополняют до метки объем содержимого пикнометра дистиллированной водой, доводят температуру до 20 С и закрывают пикнометр пробкой. Поверхность пикнометра обтирают и взвешивают его. [11]
Предварительно исследуемый пигмент и тщательно вымытый пикнометр высушивают при 105 С до постоянной массы. Пикнометр взвешивают с точностью до 0 0002 г, наполняют пигментом приблизительно до половины его объема и снова взвешивают с точностью до 0 0002 г. Затем с помощью пипетки в пикнометр с пигментом наливают уайт-спирит, осторожно встряхивая содержимое пикнометра, в таком количестве, чтобы над поверхностью пигмента образовался слой жидкости высотою 5 - 7 мм. Пикнометр закрывают пробкой и для удаления пузырьков воздуха из смеси, помещают в водяную баню, нагретую до 60 С. [12]
После полного растворения осадка приступают к титрованию. Прежде всего находят поправку на гипосульфит. Затем содержимое пикнометра осторожно, не разбрызгивая, выливают в коническую колбочку и титруют из бюретки гипосульфитом до получения еле заметного желтого цвета. Потом прибавляют 0 5 мл 0 2 % - ного раствор а крахмала, и получившийся синеватого цвета раствор титруют осторожно до полного обесцвечивания. После этого часть бесцветного раствора переливают обратно в пикнометр, споласкивают его и снова переливают в колбочку. [13]
После этого пикнометр охлаждают до температуры ( 20 2) С и доливают до метки жидкость. Возможные капли воды выше риски удаляют фильтровальной бумагой и взвешивают пикнометр. Далее выливают содержимое пикнометра, ополаскивают его, наливают в него дистиллированную воду и выдерживают на песчаной или водяной бане для удаления пузырьков воздуха. [14]
Высушенный пикнометр взвешивают, наливают в него пробу и доводят температуру ее в термостате до 20 С. Пикнометр закрывают таким образом, чтобы в нем не осталось пузырьков воздуха и обтирают его поверхность. При этом температура содержимого пикнометра не должна измениться. Затем наполненный пикнометр взвешивают. [15]
Страницы: 1 2