Cтраница 1
Содержимое приемника переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, щелочь нейтрализуют 20 % - ным раствором соляной кислоты, приливая ее по каплям до слабокислой реакции по конго, и доводят объем раствора водой до метки. [1]
Фор-штосс погружают в охлаждаемый приемник, куда предварительно налито 20 мл воды. Содержимое приемника переносят в колбу емкостью 500 мл, вливают раствор 7 5 г бихромата калия в 75 мл воды и соединяют колбу с вертикально поставленным холодильником. Через холодильник в колбу, охлаждаемую водой, вливают холодную смесь из 75 г серной кислоты и 50 г воды и оставляют смесь на 3 часа при комнатной температуре; затем прибавляют раствор 30 г сульфата железа ( II) в 60 мл воды и отгоняют через насадку 60 мл дестиллята. Де-стиллят обрабатывают 20 0 г хлорида аммония и 20 мл раствора аммиака и разбавляют водой до 100 мл. [2]
В приемнике собирается эфир, загрязненный примесью спирта, воды и сернистого газа. Содержимое приемника переносят в делительную воронку; эфир промывают раствором щелочи, водой и, наконец, высушивают над прокаленным хлористым кальцием. [3]
Образовавшийся метиламин перегоняют с водяным паром, собирая его в приемник с 30 мл концентрированной соляной кислоты и 20 мл воды в виде солянокислой соли. Перегонку прекращают, как только конденсат в холодильнике перестанет давать щелочную реакцию. Содержимое приемника переносят в фарфоровую чашку и выпаривают досуха на водяной бане. Для полного высушивания чашку с сухим остатком оставляют на 10 - 12 ч в вакуум-эксикаторе или в сушильном шкафу при 100 С. [4]
По Кларку [32] органическое вещество сжигают при 900 с кислородом в трубке из плавленого кварца. Соединительные трубки промывают струей воды, чтобы обеспечить полный перенос продуктов сгорания. Содержимое приемника переносят в химический стакан, нагревают до кипения, чтобы удалить двуокись углерода, и немедленно титруют в присутствии фенолфталеина стандартным раствором NaOH, свободным от карбонатов и бора. Затем добавляют маннит и снова титруют до той же эквивалентной точки. Второе титрование после добавления маннита необходимо для определения фтора, который был связан с бором, присутствовавшим как составная часть трубки для сожжения и приемника. Азот, фосфор и металлы мешают анализу, другие галогены и сера не мешают. [5]
Образовавшийся метиламин перегоняют с водяным паром, собирая его в приемник с 30 мл концентрированной соляной кислоты и 20 мл воды в виде солянокислой соли. Перегонку прекращают, как только конденсат в холодильнике перестанет давать щелочную реакцию. Содержимое приемника переносят в фарфоровую чашку и выпаривают досуха на водяной бане. Для полного высушивания чашку с сухим остатком оставляют на 10 - 12 ч в вакуум-эксикаторе или в сушильном шкафу при 100 С. [6]
Образовавшийся метиламин перегоняют с водяным паром, собирая его в приемник с 30 мл концентрированной хлороводородной кислоты и 20 мл воды в виде гидрохлорида. Перегонку прекращают, как только конденсат в холодильнике перестанет давать щелочную реакцию. Содержимое приемника переносят в фарфоровую чашку и выпаривают досуха на водяной бане. Для полного высушивания чашку с сухим остатком оставляют на 10 - 12 ч в вакуум-эксикаторе или в сушильном шкафу при 100 С. [7]
Образовавшийся метиламин перегоняют с водяным паром, собирая его в приемник с 30 мл концентрированной соляной кислоты и 20 мл воды в виде солянокислой соли. Перегонку прекращают, как только конденсат в холодильнике перестанет давать щелочную реакцию. Содержимое приемника переносят в фарфоровую чашку и выпаривают досуха на водяной бане. Для полного высушивания чашку с сухим остатком оставляют на 10 - 12 ч в вакуум - - эксикаторе или в сушильном шкафу при 100 С. [8]
Образовавшийся метиламин перегоняют с водяным паром, собирая его в приемник с 30 мл концентрированной соляной кислоты и 20 мл воды в виде солянокислой соли. Перегонку прекращают, как только конденсат в холодильнике перестанет давать щелочную реакцию. Содержимое приемника переносят в фарфоровую чашку и выпаривают досуха на водяной бане. Для полного высушивания чашку с сухим остатком оставляют на 10 - 12 ч в вакуум-эксикаторе или в сушильном шкафу при 100 С. [9]
Образовавшийся метиламин перегоняют с водяным паром, собирая его в приемник с ЗО мл концентрированной соляной кислоты и 20 мл воды в виде солянокислой соли. Перегонку прекращают, как только конденсат в холодильнике перестанет давать щелочную реакцию. Содержимое приемника переносят в фарфоровую чашку и выпаривают досуха на водяной бане. Для полного высушивания чашку с сухим остатком оставляют на 10 - 12 ч в вакуум-эксикаторе или в сушильном шкафу при 100 С. [10]
![]() |
Чашечка для взятия навески. [11] |
Пропускание СОа прекращают только после отъединения приемников. Образовавшийся H S поступает в конические колбы и поглощается раствором ацетата кадмия. После окончания отгонки содержимое приемников переносят в коническую колбу с притертой пробкой емкостью 50 мл, в которую заранее вливают 1 мл соляной кислоты ( пл. Вначале вводят в колбу с окислителем конец трубки 5, на которой осаждается сульфид кадмия, и после растворения трубку обмывают водой. [12]
Нижний конец пипетки соединен с нижней частью поглотительной колонки, наполненной насадкой из отрезков стеклянных трубочек, смоченных водой. В процессе реакции воду прибавляют ( быстро по каплям) из капельной воронки, находящейся в верхней части колонки. Нижняя часть колонки через нисходящий холодильник соединена с колбой Вюрца, служащей приемником. Избыток изобутилена через патрубок колонки собирают в змеевиковую ловушку, охлаждаемую смесью сухого льда и ацетона. Содержимое приемника переносят в делительную воронку, органический слой отделяют, водно-кислотный - 3 раза экстрагируют эфиром. Экстракт объединяют с органическим слоем, сушат прокаленным СаС12 и перегоняют из колбы Кляйзена, собирая фракцию, выкипающую в интервале 60 - 90 С. [13]
Реакционную колбу помещают в баню и подогревают. Реакция начинается почти сразу. Бромистый этил кипит при температуре 38 С которая значительно ниже, чем температура кипения этилового спирта ( 78 С), и отгоняется из реакционной массы. В приемник помещают воду со льдом и по окончании отгонки содержимому приемника дают расслоиться. Содержимое приемника переносят в делительную воронку, отделяют нижний слой, представляющий собой бромистый этил, промывают его концентрированной серной кислотой и затем осторожно перегоняют из маленькой колбы Вюрца. Следует обратить внимание учащихся на низкую температуру кипения бромистого этила - он легко испаряется. Перегонку его ведут, используя интенсивно охлаждаемый водой холодильник. Приемник целесообразно поставить в сосуд со льдом. Бромистый этил нельзя оставлять в открытом сосуде; хранят его в толстостенных склянках. [14]
Смесь бензойной кислоты и натронной извести помещают в колбу Вюрца, закрывают колбу пробкой и медленно нагревают содержимое колбы. Реакционная смесь постепенно темнеет. Образующийся бензол отгоняется из реакционной массы, конденсируется в холодильнике и собирается в приемнике. Температура плавления бензола 6 С, при интенсивном охлаждении приемника он может закристаллизоваться. Содержимое приемника переносят в делительную воронку, отделяют верхний бензольный слой и перегоняют его из маленькой колбы Вюрца. Мастер производственного обучения обращает внимание учащихся на то, что в бензоле, полученном этим способом, отсутствует примесь тиофена, всегда сопутствующая бензолу, получаемому из каменноугольной смолы. Далее мастер производственного обучения напоминает учащимся, что одна из характерных реакций ароматических углеводородов - реакция замещения. [15]