Cтраница 2
Образовавшийся атомарный кремний диффундирует в поверхность деталей. После силицирования детали охлаждают вместе с ретортой в потоке хлора до 200 - 100 С, а затем содержимое реторты высыпают на сетку, где детали окончательно охлаждаются. При газовом силицировании насыщение кремнием происходит интенсивно - слой толщиной 1 мм получается после выдержки в течение 2 ч при 1050 С. [16]
Же температуре пропускают в течение 3 - 4 час. Скорость-приливания РОС13 регулируется впрочем по выходящему газообразному хлористому водороду. Содержимое реторты должно оставаться при 130, пока не улетит весь хлористый водород. В общем это продолжается 4 - 5 час. [17]
Поместить полученный сернокислый гидразин в медную реторту и добавить такое же по весу количество сухого истертого в порошок едкого кали. Для размельчения щелочи использовать железную ступку ( работа производится обязательно в очках. Содержимое реторты тщательно перемешать энергичным встряхиванием. [18]
Вильяме наблюдал также полимеризацию изопрена под инициирующим влиянием кислорода. При перегонке озонированного изопрена - писал он - получается бесцветная прозрачная жидкость, имеющая состав и температуру кипения чистого изопрена. При продолжении этой операции жидкость сгущается, вызывая неожиданное повышение температуры. Озон в этот момент начинает энергично действовать, выделяется мутный пар, что сопровождается сильным острым запахом, и содержимое реторты немедленно затвердевает в чистую, белую пористую эластичную массу... При сжигании она выделяет специфический запах, до настоящего времени считавшийся характерным для самого каучука... По составу оно является соединением изопрена и кислорода... [19]
Нитрат калия KNO3 или нитрат натрия NaNO3 помещают в реторту из термически стойкого стекла. Отводную трубку реторты вводят в приемник, который хорошо охлаждается проточной водой или снегом. Затем к селитре приливают через капельную воронку небольшое количество концентрированной серной кислоты, но так, чтобы она смочила всю соль. Азотная кислота отгоняется при нагревании смеси до 110 - 120 и собирается в приемник. Нагревание содержимого реторты сопровождается вспениванием реакционной массы, что следует иметь в виду при работе. После отгонки некоторой части азотной кислоты нагрев реторты следует немного увеличить. [20]
Нитрат калия KNOS плп нитрат натрия NaK03 помещают в реторту из термически стойкого стекла. Отводную трубку реторты вводят и приемник, который хорошо охлаждается проточной водой или снегом. Затем к селитре через капельную воронку приливают небольшое количество концентрированной серной кислоты, но так, чтобы опа смочила всю соль. Азотная кислота отгоняется при нагревании смеси до 110 - 120 С и собирается в приемник. Следует иметь в виду, что нагревание содержимого реторты сопровождается вспениванием реакционной смеси. После отгонки некоторой части азотной кислоты нагрев реторты следует немного увеличить. [21]
В реторту помещают 5 г уксуснокислого кальция, 50 мл воды и 50 мл фосфорной кислоты, плотн. Осторожным нагреванием отгоняют жидкий дестиллат почти досуха; к остатку добавляют 50 мл воды, и отгонку повторяют опять почти досуха; операцию отгонки повторяют трижды. Объединенные погоны собирают в мерную колбу на 250 мл, доводят водою до метки и в аликвотной части этого раствора ацидиметрически определяют уксусную кислоту. Остаток от перегонки служит для открытия или количественного определения соляной кислоты. Однако, даже и при очень продолжительным пропускании пара все же продолжают еще отходить вещества, сообщающие воде, хотя и очень слабую, но несомненно кислую реакцию. Это обстоятельство очень затрудняет фиксирование конца перегонки. Если это наблюдается, то в новый приемник отгоняют еще около 250 мл и вновь производят испытание капли. Отгонку порциями по 250 мл продолжают до прекращения немедленного покраснения бумажки. Собранные отдельно погоны титруют в присутствии фенолфталеина; главная порция титруется нормальной щелочью, а добавочные порции - децинормальной. Авторы указывают, что необходимость в добавочных отгонках встречается очень редко; надо только обращать внимание на то, чтобы до начала пропускания пара содержимое реторты было действительно максимально сгущено и чтобы во время пропускания пара нагрев реторты был тщательно отрегулирован, чтобы избежать малейшего разведения сиропообразного остатка. [22]