Содержимое - тигли
Cтраница 1
Содержимое тиглей перемешивают и ставят на песочную баню для подсушивания, после чего пробы озоляют в муфельной печи при 500 в течение часа. Полученную после озоления анализируемой пробы коричневую с обуглившимися частицами массу растворяют в 0 5 мл горячей воды и переносят в центрифужные пробирки. Повторяют процедуру переноса еще три раза. Затем, для удаления мешающих анализу примесей, в нагретую в воде до 50 пробирку добавляют 0 4 мл нагретого до 50 20 % раствора уксуснокислого цинка. Перемешанную смесь 5 мин выдерживают в горячей воде при 50, а затем охлаждают и центрифугируют. Раствор сливают через маленький беззольный фильтр в пробирку. Осадок трижды промывают 0 5 мл воды и промывные воды соединяют с пробой. Раствор подкисляют 0 4 мл соляной кислоты, разведенной 1: 1, перемешивают и добавляют к нему 1 мл ализаринциркониевого реактива. Через 15 - 20 мин после внесения циркон-ализаринового реактива в контрольную пробу, подвергшуюся аналогичной обработке и находящуюся в пробирке того же диаметра, по каплям, постоянно перемешивая, добавляют из микробюретки рабочий раствор фтористого натрия до выравнивания окраски с исследуемой пробой. Сравнение проводят на белом фоне, просматривая пробы сверху вниз. [1]
Температуру в муфельной печи поднимают до 800 и при этой температуре прокаливают содержимое тиглей 1 час, после чего-тигли вынимают из муфеля, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Затем производят контрольные прокаливания продолжительностью 30 мин. [2]
Одна из 60 мл проб помещается в бюкс для взвешивания с целью определения сухого вещества, а другие пробы на 50 и 30 мл помещаются в никелированные тигли емкостью 125 мл для анализа. Содержимое тиглей высушивается, а затем оголяется при 600; зола сплавляется с 5 г едкого натра, растворяется и отгоняется, как описано выше. Оставшаяся часть кашицы хранится для дополнительных анализов в случае необходимости. [3]
В первый тигель вводят 0 2 мл воды, а в остальные прибавляют по 0 2 мл растворов марганца, что соответствует содержанию марганца 0 01; 0 1 и 0 5 мкг. Содержимое тиглей тщательно перемешивают стеклянным пестиком и высушивают под инфракрасной лампой. Тигли помещают в кварцевый футляр, имеющий размеры печной камеры, и прокаливают в печи 30 мин при 900 С. [4]
В четыре фарфоровых тигля емкостью 1 5 - 2 мм помещают по 100 мг анализируемого образца, в два тигля добавляют по 0 2 мл соляной кислоты, в третий и четвертый вводят по 0 2 мл раствора, содержащего О 01 мкг таллия в 1 мл. Содержимое тиглей высушивают под инфракрасной лампой. После охлаждения образцы последовательно помещают в гнездо ячейки и уплотняют пуансоном. Ячейку фиксируют перед щелью спектрографа на столике в строго определенном положении, освещают ультрафиолетовым светом и измеряют интенсивность люминесценции испытуемых и эталонных образцов при 570 нм. [5]
В один из тиглей добавляют каплю раствора, исследуемого на ацетилен, в другой, который используют для контрольного опыта-каплю воды. Затем содержимое тиглей перемешивают время от времени в течение 1 - 10 мин. [6]
В четыре корундовых тигля помещают по 100 мг анализируемой двуокиси церия, по 10 мг сернокислого натрия и по 0 2 мл раствора азотнокислого неодима, содержащего 5мкг Nd в 1 мл. В два тигля вводят по 0 2 мл раствора, содержащего 0 05 мкг самария в 1 мл. Содержимое тиглей перемешивают и сушат под инфракрасной лампой. После охлаждения все тигли помещают в кварцевый бокс, имеющий размеры печной камеры, и прокаливают в печи 15 мин при 1200 С. После охлаждения образцы последовательно помещают в гнездо ячейки и уплотняют пуансоном. Ячейку фиксируют перед щелью спектрографа на столике в строго определенном положении. Для измерения интенсивности полос люминесценции самария ( записывают аналитические полосы с максимумом 575 нм) поступают следующим образом: перекрыв экраном поток возбуждающего света, устанавливают шкалу барабана длин волн на отметку, соответствующую 590 - 595 нм, включают развертку длин волн и лентопротяжный механизм самописца и одновременно открывают возбуждающий свет. Необходимость кратковременного ( 30 - 40 сек) облучения вызвана падением интенсивности свечения при длительном возбуждении ультрафиолетовым светом. Основание начала и конца пика соединяют прямой и опускают перпендикуляр к оси абсцисс до пересечения с этой прямой. Содержание самария х ( в %) вычисляют по формуле, аналогичной приведенной на стр. [7]
 |
Схема установки для распыления порошка водой. [8] |
На Сулинском металлургическом заводе внедрен разработанный ЦНИИчм метод восстановления окалины или руды антрацитовым штыбом. В керамические тигли загружают чередующимися слоями окалину и термоантрацитовый штыб. Тигли устанавливают в печи стопками; их обмазывают глиной, а верхний закрывают крышкой, для того, чтобы предохранить содержимое тиглей от воздействия печных газов. Обжиг производят при температуре 1000 - 1050 С в течение 60 час. Полученное губчатое железо очищают от приставших кусочков восстановителя, а затем измельчают на бегунах. Полученные порошки содержат до 98 % железа; остальное - примеси. [9]
В два платиновых тигля ( или больше) наливают по 0 3 мл раствора углекислого натрия. Один тигель служит для контрольного определения; в него вносят 1 мл воды. В другой помещают 1 мл исследуемой крови. Содержимое тиглей перемешивают и ставят на песчаную баню для подсушивания, после чего озоляют в муфельной печи при 500 в течение часа. Полученную массу растворяют в 0 5 мл горячей воды и переносят в центрифужные пробирки емкостью около 5 мл. Тигли несколько раз смывают горячей водой, которую сливают в те же пробирки. [10]
В платиновый тигель помещают 10 мг исследуемой костной ткани. К пробе добавляют 0 3 мл раствора углекислого натрия и 0 3 мл раствора едкого кали. Тигель с контрольной пробой, обработку которой ведут параллельно с исследуемой, содержит те же ингредиенты, что и с исследуемой, за исключением костной ткани. Содержимое тиглей подсушивают на песчаной бане, а затем озоляют в муфельной печи при 500 в течение часа. [11]
 |
Схема установки для распыления порошка водой. [12] |
На Сулинском металлургическом заводе внедрен разработанный ЦНИИчм метод восстановления окалины или руды антрацитовым штыбом. В керамические тигли загружают чередующимися слоями окалину и термоантрацитовый штыб. Для связывания серы, имеющейся в штыбе, в его подмешивают 10 % извести. Тигли устанавливают в печи стопками; их обмазывают глиной, а верхний закрывают крышкой, для того, чтобы предохранить содержимое тиглей от воздействия печных газов. Обжиг производят при температуре 1000 - 1050 С в течение 60 час. Полученное губчатое железо очищают от приставших кусочков восстановителя, а затем измельчают на бегунах. Полученные порошки содержат до 98 % железа; остальное - примеси. [13]
 |
Колба для отгонки хлороформа. [ IMAGE ] Прибор для отгонки хлоро. [14] |
После отгонки хлороформа и охлаждения колбы на дне ее скапливается концентрат объемом f & 0 5 мл, который количественно переносят в тигель из термостойкого стекла объемом 3 мл. Тигель - ( или серию тиглей) помещают на лист асбеста под электрическую лампу и выпаривают хлороформ. Колбу для отгонки промывают несколькими ( ino 0 5 мл) порциями хлороформа, которые переносят в тигель и затем выпаривают. Тигель помещают в муфельную-печь на П - образную сетку и выдерживают при 350 С 20 мин. В течение этого времени органические вещества пробы обугливаются. Содержимое тиглей тщательно перемешивают оплавленной стеклянной палочкой ( примерно 5 мин) и помещают в полость нижнего графитового электрода ( рис. 18) путем погружения. [15]
Страницы: 1