Соединение - колонка
Cтраница 4
Термическая масса устройства для соединения капиллярных колонок может быть значительно больше, чем термическая масса самих колонок. Поэтому при быстром подъеме температуры термостата в случае программирования температуры или быстром охлаждении ( подготовка в проведению следующего анализа) температура устройства для соединения колонок может запаздывать, что приводит к образованию горячих или холодных зон. [46]
Хроматографическую колонку опускают для освобождения места в испарителе для концентрационной колонки. Снимают петлю с крана-дозатора, одно гнездо заглушают, в другое вставляют отрезок стальной трубы, на который надевают вакуумную трубку, с помощью которой осуществляют соединение концентрационной колонки с краном-дозатором. Гайку, закрывающую испаритель, снимают, убирают вкладыш и прокладку из испарителя. [47]
Вышеприведенное рассуждение показывает, что метод оконных диаграмм может использоваться с различными критериями, хотя в гл. При оптимизации состава неподвижной фазы в газовой хроматографии неизбежно приходится готовить новую колонку путем либо физического смешения двух неподвижных фаз в требуемом соотношении и последующего заполнения колонки полученной смесью, либо соединения индивидуальных колонок рассчитанной длины. В любом случае длина колонки должна быть приведена в соответствие с результатом оптимизации. Можно также ожидать значительного изменения суммарного коэффициента емкости, как это показано на рис. 5.16, а. [48]
Для каждого типа детекторов характерны свои оптимальные условия эксплуатации, которые будут рассмотрены ниже. Существуют два способа соединения колонки и детектора. При правильной реализации оба метода подсоединения колонки позволяют получать отличные результаты. [49]
 |
Характеристики детекторов, используемых в капиллярной газовой хроматографии. [50] |
Для каждого типа детекторов характерны свои оптимальные условия эксплуатации, которые будут рассмотрены ниже. Существуют два способа соединения колонки и детектора. При правильной реализации оба метода подсоединения колонки позволяют получать отличные результаты. Использование вторичного соединительного устройства чрезвычайно удобно при необходимости перехода от одного детектора к другому. Это обеспечивает широкую свободу выбора детектора при проведении анализа, причем требуется только регулировать расход вспомогательного газа. В этом случае каждый детектор имеет свою систему пневматического регулирования расхода вспомогательного газа. [51]
 |
Схема соединения колонок и фильтра в приборе ПГ. / - вход. / / - ротаметр. Я / - вентиль. IV - фильтр. V-выход. /, 2, 3, 4, 5-колонки. [52] |
Для охлаждения фильтра применяется жидкий азот или другой хладоагент ( твердая двуокись углерода - сухой лед, смесь сухого льда с ацетоном и др.), который заливается в сосуд Дьюара. Трубки 3 служат для соединения колонок между собой. Ручкой 5 пользуются при переноске прибора. Включение прибора в сеть производится с помощью штепсельной вилки, включение колонок - тумблером. [53]
 |
Схема соединения колонок и фильтра в приборе ПГЧ 1 - вход. УУ - ротаметр. Л / - вентиль. IV - выход. [54] |
Для охлаждения фильтра применяют жидкий азот или другой хладоагент ( твердый диоксид углерода - сухой лед, смесь сухого льда с ацетоном и др.), который заливают в сосуд Дьюара. Трубки 3 служат для соединения колонок между собой. Ручкой 5 пользуются при переноске прибора. Прибор включается в сеть с помощью штепсельной вилки, колонки включаются тумблером. Перед началом работы проводят регенерацию прибора. Прибор включают в электросеть. Остальные колонки работают при комнатной температуре, нагрев необходим при регенерации. Затем прибор продувают газом, подлежащим очистке, в течение 20 - 40 мин, после чего прибор готов к работе. [55]
Аналитическая колонка представляет собой трубку из нержавеющей стали, заполненную сорбентом и закрытую с обеих сторон фильтрами ( фритами) для предотвращения высыпания сорбента. При использовании микроколонок с dK0 5 - 2 мм, необходимы специальные приборы типа хроматографа Миллихром. Соединение колонки с детектором и дозатором осуществляется стандартным капилляром минимальной длины с наружным и внутренним диаметром 1 6 и 0 25 - 0 3 мм соответственно. Уменьшение диаметра капилляра приводит к возрастанию вероятности его закупорки. Используемые фильтры обычно имеют эквивалентный диаметр пор d3w ж 2 мкм, что не создает значительного сопротивления потоку и надежно защищает сорбент от высыпания. Необходимость-перехода от малого диаметра в капилляре к большему в трубке самой колонки, высокий перепад давлений на колонке ( особенно в процессе упаковки), а также недопустимость образования мертвых объемов определяют конструкционные особенности колонок. Кроме этих основных требований, необходимо учитывать еще потребительские качества, среди которых одно из важных - обеспечение возможности продления срока службы колонки соединением ее с предколонкой. В последние несколько лет обращают внимание на легкость сборки - разборки колонки и возможность проводить эти операции без специального инструмента за минимальное время. Для получения высокой эффективности колонки очень большое значение имеет качество обработки внутренней поверхности трубки колонки. Цена готовых колонок достаточно высока. [56]
Страницы: 1 2 3 4