Извлечение - комплекс
Cтраница 3
Образующийся комплекс кадмия с 8Чбензолсулъфаниламино) - хи - НОЛИЕОМ состава 1: 2 извлекается хлороформом, толуолом, бензолом, изоамилорым спиртом и другими органическими растворителями. При извлечении хлороформом интенсивность флуоресценции максимальна. При извлечении комплекса кадмия из 5 мл анализируемого раствора при помощи I мл хлороформа удается определить 0 001 мкг кадмия. Оптимальное количество реактива - 0 25 ал 0 01 % - ного раствора в спирте на 5 мл анализируемого раствора. [31]
К остатку в платиновую чашку добавляют 5 мл метанола, перемешивают и сливают в колонку. Фильтрат собирают в медную колбу вместимостью 10 мл. Колонку промывают несколькими миллилитрами метанола ( извлечение комплекса В), колбу доводят метанолом до метки. Измеряют оптическую плотность при 555 нм по холостой пробе. [32]
 |
Зависимость интенсивности люминесценции от различных соотношений Eu / HTTA при С ОДТПА 2 0 - 10 - 7 моль / л. [33] |
Для всех изученных экстраген-тов максимальные интенсивности люминесценции наблюдаются при соотношении Ей: НТТА 1 6, что соответствует содержанию Ей и НТТА 10 мкг в 2 5 мл органической фазы. Оптимальная продолжительность экстракции составила 3 - 4 мин. Установлено, что при длительном облучении УФ-светом и продолжительном стоянии на свету комплексы соединений разрушаются, поэтому начинать измерения целесообразно через 5 - 10 мин после экстракции бензолом, который применяется для извлечения комплексов из водного раствора. [34]
Аликвотную часть фильтрата после разложения почвы, соответствующую 1 5 г почвы, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 15 мл 4 % - ного раствора фторида натрия ( для связывания в комплекс титана, железа и алюминия) и 5 мл 20 % - ного нитрата натрия ( для предотвращения восстановления Мо 6 до более низкой валентности, чем Мо 5) и доводят водой до метки. Содержимое колбы переносят в делительную или капельную воронку емкостью 100 мл, стенКи колбы смывают 2 - 3 мл воды, которые выливают туда же. Прибавляют 4 мл 20 % - ного раствора роданида калия ( для образования молибден-роданидно-го комплекса), перемешивают, прибавляют 3 - 4 мл 10 % - ного раствора SnCl2, перемешивают. После полного исчезновения буровато-красной окраски роданида железа ( Ре 3 переходит в Fe 2) приливают 20 мл нормального бутилового спирта, предварительно промытого водой и насыщенного хлоридом олова. Для извлечения молибден-роданидного комплекса энергично встряхивают 1 мин, дают жидкостям расслоиться, затем сливают нижний водный слой, оставляя около 1 мл его вместе с экстрактом. Экстракт при этом может оиять ( приобрести розовый оттенок от частичного окисления железа в присутствии кислорода воздуха, а поэтому его следует промыть раствором олова. Для этого в воронку с экстрактом приливают 20 мл свежеприготовленного раствора ( 2мл 10 % - ного SnCb 18 мл воды), хорошо встряхивают и после полного исчезновения розового оттенка водную фазу сливают, а органический экстракт переносят в кювету ФЭК-Н с просматриваемым слоем 30 мм. [35]
Экстракция смешанно-лигандных комплексов элементов с триокси-флуоронамии антипирином [9] позволяет значительно повысить чувствительность определения элементов, в том числе тантала. Сочетание экстракции тантала в виде фторокомплекса смесью ацетона и изобутилового спирта с маскированием ионов фтора солью бериллия и последующим экстрак-ционво-фотометрическим определением тантала в виде смешанно-лиганд-ного комплекса значительно упрощает и сокращает анализ. В настоящей работе изложены условия этого нового метода определения тантала. Из различных испытанных триоксифлуоронов более удобным для работы оказался о-оксифенилфлуорон ( салицилфлуорон), успешно использованный для экстракционно-фотометрического определения титана [9], германия [10] и молибдена [11] в виде смешанно-лигандных комплексов. Лучшим экстрагентом для извлечения триоксифлуорон-антипири-новых комплексов элементов служит хлороформ, который был исполь зован в данной работе. [36]
Прибавляют 5 мл бидистиллированной воды и для удаления следов хлорной кислоты выпаривают досуха. К сухому-остатку прибавляют 5 мл 22 % - ной НС1 и для перевода солей в хлориды выпаривают досуха. Остаток растворяют при нагревании в И мл 22 % - ной НС1, переносят небольшим количеством воды в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 15 мл 4 % - ного раствора фторида натрия ( для связывания в комплекс железа, алюминия и титана) и 5 мл 20 % - ного раствора нитрата натрия ( для предотвращения восстановления молибдена до более низких степеней валентности, чем Мо 5), доводят водой до метки и хорошо перемешивают. Содержимое колбы переносят в делительную или капельную воронку емкостью 100 мл, стенки колбы смывают 2 - 3 мл воды, которые выливают туда же. Прибавляют 4 мл 20 % - ного раствора роданида калия ( для образования молибден-роданидного комплекса), перемешивают, прибавляют 3 - 4 мл 10 % - но-го раствора SnCb, перемешивают и после полного исчезновения буровато-красной окраски от роданида железа ( Fe 3 переходит в Fe 2) приливают 20 мл нормального бутилового спирта, предварительно промытого водой и насыщенного хлоридом олова и для извлечения молибден-роданидного комплекса энергично 1 мин встряхивают. Дают жидкостям расслоиться, сливают нижний водный слой, оставляя около 1 мл вместе с экстрактом. Экстракт может вновь приобрести розовый тон из-за частичного окисления железа в присутствии кислорода воздуха, а поэтому его необходимо далее промыть раствором олова. Для этого в воронку с экстрактом приливают 20 мл свежеприготовленного раствора SnClj ( 2 мл 10 % - ного SnCl2 18 мл воды), хорошо встряхивают и после полного исчезновения розового оттенка водную фазу сливают, а органический экстракт переносят в кювету ФЭК-Н с просматриваемым слоем 30 мм, Прибавляют туда же 1 мл этилового спирта для освобождения от мелких капелек воды и 1 - 2 капли раствора олова и осторожно перемешивают тонкой стеклянной палочкой. После того как экстракт станет совершенно прозрачным и не будет иметь розового оттенка, его колориметрируют с синим светофильтром ( 453 нм) против нормального бутилового спирта, не обработанного водой и оловом. [37]
В интервале значений рН1 7 - 3 5 интенсивность флуоресценции комплекса галлия с этим реактивом практически постоянна. В случае равенства объемов изоамилового спирта и испытуемого водного раствора интенсивность флуоресценции извлеченного комплекса увеличивается в 3 5 раза. Интенсивность флуоресценции растворов реактива в присутствии галлия как в водных растворах, так и в изоамиловом спирте пропорциональна концентрации галлия, если последняя не превышает 0 5 у в 5 мл раствора. При применении изоамилового спирта для извлечения комплекса и соотношении объемов изоамилового спирта и водного раствора 1: 10 можно в последнем открыть галлий в количестве 0 0005 у в 5 мл, что соответствует предельному разбавлению 1: 10 000 000 г / г. Детальное исследование влияния различных катионов и анионов на интенсивность флуоресценции галлиевого комплекса показало, что при количествах, в 100 раз-больших, чем содержание галлия, к тушению приводят Sn, Zr, Pr, а при количествах, в 10 раз больших - Си, Fe, V, Mo. [38]
Страницы: 1 2 3