Cтраница 2
Как видно из полученных результатов, твердой фазой при температурах от 40 до 98 С является шеетиводный гидрат. Колебания в содержании воды в твердой фазе, имеющиеся расхождения в обе стороны между найденным и вычисленным количеством ее, объясняются, вероятнее всего, экспериментальными затруднениями при извлечении кристаллов со дна пробирки и их просушивания. [16]
После этого кристаллизатор герметизируют и устанавливают в термостат. Делать это нужно осторожно, чтобы жидкость в кристаллизаторе была по возможности неподвижна ( запарази-чивание. До извлечения кристалла трогать кристаллизатор не рекомендуется. Вся установка должна помещаться на прочном, не-сотрясающемся основании. [17]
Проведены также специальные исследования, имеющие целью выяснить возможное влияние других специфических особенностей, свойственных электроимпульсным процессам. Высокие температуры и давления, развивающиеся в канале разряда, могут создать условия, при которых возможны изменения фазового и химического состава, а также кристаллической структуры вещества, а следовательно и его физико-химических свойств в зоне, примыкающей к каналу разряда. Поэтому исследовано влияние комплекса факторов, сопровождающих процесс извлечения кристаллов слюды из вмещающих пород электроимпульсным способом, на физические свойства мусковита и его электротехнические качества. [18]
Метод может быть осуществлен в следующих двух вариантах: по кристальной и бескристальной схемам. Различие состоит в способе регулирования состава рабочего раствора в цикле поглощения с целью предотвращения выпадения кристаллов сульфита магния. По бескристальной схеме часть раствора выводится из цикла поглощения для извлечения кристаллов MgSO3 в специальном аппарате - нейтрализаторе, где бисульфит магния взаимодействует с магнезитом. [19]
Если до начала кристаллизации периодной кислоты выделяется некоторое количество нитрата бария, то его отфильтровывают. После охлаждения периодная кислота кристаллизуется в виде прозрачных, блестящих кристаллов. Раствор имеет значительную тенденцию к пересыщению, поэтому после охлаждения, перед извлечением кристаллов, его нужно оставить стоять на длительное время. Маточную жидкость упаривают и получают вторую порцию кристаллов. При добавлении нитрата калия ко второй маточной жидкости извлекается оставшаяся периодная кислота в виде метаоериодата калия. [20]
Если до начала кристаллизации периодной кислоты выделяется некоторое количество нитрата бария, то его отфильтровывают. После охлаждения периодная кислота кристаллизуется в виде прозрачных, блестящих кристаллов. Раствор имеет значительную тенденцию к пересыщению, поэтому после охлаждения, перед извлечением кристаллов, его нужно оставить стоять на длительное время. Маточную жидкость упаривают и получают вторую порцию кристаллов. При добавлении нитрата калия ко второй маточной жидкости извлекается оставшаяся периодная кислота в виде метапериодата калия. [21]
Это предложение в свое время рассматривалось на комбинате и не было принято, главным образом, ввиду того, что предложенный примитивный способ не позволяет получать продукт требуемого качества. Было выяснено, что строительство установки для получения из маточного раствора осажденных боратов более рационально, чем механизация работ по извлечению кристаллов из бассейна, строительство установки для сушки и измельчения массы и строительство других объектов, необходимых для практического осуществления идеи авторов. [22]
Одним из перспективных направлений применения электроимпульсного способа дробления и измельчения материалов является электрофизическая переработка пород, содержащих драгоценные и полудрагоценные камни. Добываемые в стране драгоценные камни составляют актив валютного фонда Государственного банка, используются в ювелирной промышленности и в ряде отраслей народного хозяйства. В то же время в большинстве случаев выделение кристаллосырья из массы пород представляет значительные трудности и сопровождается повреждаемостью кристаллов. Техника и технология извлечения кристаллов драгоценных минералов из горной породы в настоящее время основана в значительной степени на ручном труде. [23]
Чохральского погружают в расплав кремния, а затем, непрерывно вращая, медленно извлекают вместе с на-плавившимся на него материалом. В ходе последующего охлаждения этот материал кристаллизуется, причем именно таким образом, который определяется зародышевым кристаллом. Если зародышевый кристалл имел идеальную структуру, то ту же структуру будет иметь и выросший из него кристалл - естественно, при соблюдении оптимального режима кристаллизации. Согласно методу Чохральского, скорость извлечения кристалла из расплава лежит в пределах от десятых долей миллиметра до нескольких миллиметров в минуту. В случае метода зонной плавки зародышевый кристалл закрепляют на верхнем конце кремниевого стержня в том положении, которое кристалл будет занимать после завершения очистки и удаления грязного конца. Далее зону расплава медленно опускают. Оставшийся после прохождения этой зоны кремний застывает в виде монокристалла. Расплавленный кремний не растекается в стороны, так как этому препятствуют силы поверхностного натяжения, но лишь до тех пор, пока стержень остается достаточно тонким. Если по методу Чохральского сегодня удается выращивать не имеющие дислокаций кристаллические стержни диаметром до 150 мм, то зонная плавка позволяет получать стержни диаметром до 100 мм, также не имеющие дислокаций. По сравнению с природными кристаллами достигнутые результаты следует признать весьма неплохими. Однако даже при использовании описанных методов не удается полностью исключить нарушения кристаллической решетки - в кристаллах возникают точечные дефекты, например вакансии. Невозможно в полной мере избавиться также и от химических примесей, загрязняющих полупроводник. [24]
Среди недостатков метода Бриджмена следует выделить невозможность ( при высокотемпературной кристаллизации) наблюдать за положением фронта роста и, соответственно, влиять на него. Другим недостатком являются проблемы, связанные с механическим воздействием стенок контейнера на монокристалл. Имеет место и чисто техническая проблема, связанная с извлечением монокристалла из контейнера. В подавляющем большинстве случаев эта проблема решается путем разрушения контейнера, хотя и делались попытки извлечения кристалла из контейнера путем быстрого нагрева перевернутого контейнера с кристаллом в той же печи. [25]
Перенос из области с более высокой температурой в область с более низкой будет происходить независимо от того, будет ли ведущим в изменении плотности температура или концентрация. Для этого варианта постановки существуют неудобства, связанные с запаразичиванием и необходимостью изготовления специальных кристаллизаторов, имеющих на концах трубки вертикальные патрубки для кристалла и шихты. Однако у такой модификации метода - концентрационно-тепловой конвекции - есть и большие преимущества: зарядка кристаллизатора подпиточным веществом и извлечение кристалла независимы; картина конвекции проста; для эффективного переноса вещества достаточно сравнительно небольшого сечения канала, соединяющего камеры растворения и роста; при этом температуры обеих камер практически не зависят друг от друга и весь анализ процесса несложен. Поэтому указанный вариант конвекционных методов может быть полезен. [26]
Необходимо отметить, что независимо от предварительной очистки газов, при плавлении и кристаллизации происходит дополнительная очистка атмосферы за счет ее частичного взаимодействия с конструктивными элементами нагревательной системы. Поэтому такую очищенную газовую атмосферу желательно использовать многократно. Наиболее надежный способ ее использования связан с кристаллизационными установками, обеспеченными системой шлюзования. То есть после окончания кристаллизации извлечение выросшего монокристалла производится в приемной камере, а кристаллизационная камера в это время закрыта с помощью шлюзового устройства. Возможны и другие варианты решения, в частности, путем утилизации газовой атмосферы в дополнительный объем, а после извлечения кристалла и предварительной откачки камеры до 10 - - 2 тор производится обратная перекачка газа в кристаллизационную камеру. [27]
Обменные реакции с участием простых ионов идут с большой скоростью, лимитируемой практически только скоростью поступления исходных веществ в зону реакции. Поэтому при простом слиянии, а тем более перемешивании двух концентрированных растворов ( пусть тех же СаС12 и KF), почти мгновенно проходящая реакция образования CaF2 приводит к образованию раствора этого вещества, по концентрации в сотни раз большей, чем концентрация насыщения. Вообще, малорастворимые соединения имеют очень большую ширину метастабильной зоны. Если же раствор достигает лабильной области, то происходит множественное зародыше-образование, приводящее к появлению мелкокристаллического, а то и коллоидного материала. Предотвратить это можно, либо существенно замедлив поступление исходных веществ в зону реакции, либо использовав растворы пониженной концентрации. Второй вариант более прост, поэтому начнем с него. Для целого ряда физических исследований достаточно иметь кристаллы с размерами, не превышающими десятые и сотые доли миллиметра. Для получения таких кристаллов [ Мошкин С. В. и др., 1980 ] требуется всего лишь чашка Петри с крышкой и пара стеклянных полосок толщиной 1 - 1 5 мм. Растворы сливаются в колбу, которая встряхивается 5 - 10 с, после чего раствор выливается в большую емкость чашки Петри ( крышку) с положенными в нее заранее упомянутыми полосками стекла. Затем меньшая емкость, донной частью вниз, вводится внутрь большой и ставится на стеклянные полоски. Кристаллизация идет в растворе, находящемся в узкой щели между донными частями емкостей. Возникающие кристаллы способствуют быстрому снижению пересыщения и прекращению зародышеобразования. Отсутствие контакта раствора с воздухом также уменьшает вероятность возникновения зародышей сверх тех, которые возникли при смешении. Через несколько часов кристаллизация заканчивается, крышка вынимается, раствор осторожно сливается, а его остатки оттягиваются фильтровальной бумагой. Без извлечения кристаллов этот метод успешно используется для изучения под микроскопом особенностей кристаллизации, в частности, гипса. [28]