Соединение - сосуд
Cтраница 4
При растворении ТЭА в диизопропиловом эфире выделяется тепло, и растворение следует вести при 0 в атмосфере азота. Следует соблюдать чрезвычайную осторожность, так как ТЭА обладает пирофорными свойствами. Для соединения сосуда с ТЭА и колбы с диизопропиловым эфиром следует применять трубку из тигона и смешивание вести очень медленно. Следует упомянуть о возможности использования триизобутилалюминия ( ТИБА) вместо ТЭА. Первые исследователи синтеза обнаружили, что ТИБА дает несколько больший выход, а, поскольку он менее пирофорен, с ним легче работать. [46]
Трубчатый дифференциальный манометр ( рис. 93) применяется для испытания. Он состоит из укрепленного на доске сосуда со ртутью, двух трубок ( одна стеклянная, другая металлическая) и двух металлических колодок со сверлениями. Нижняя колодка служит для соединения сосуда с ртутью с обеими трубками, верхняя колодка - для соединения е линией и для присоединения манометра. На верхней колодке укреплены вентили для отключения дифференциального манометра, для продувки линии и для проверки прибора. [47]
Прибор состоит из смесителя, резервуара и газометра. Смеситель и резервуар устанавливают на одном горизонтальном уровне и соединяют внизу трехходовым краном. Последний служит не только для соединения сосудов, но и для удаления пузырьков воздуха из соединительных трубок. [48]
Зерненые пористые осушители поглощают влагу лучше, чем плавленые. При умеренной скорости прохождения газа ( два-три пузырька в секунду) и небольшом количестве примесей достаточно использовать колонки высотой 50 см или поглотительные трубки такой же длины. Резиновые шланги большой длины для соединения сосудов применять не следует из-за диффузии через их стенки влаги воздуха. Высушенный газ, хранящийся в стеклянном сосуде, может снова поглотить влагу с его стенок. Водяные тончайшие пленки очень прочно удерживаются стеклом и удалить их не удается даже таким осушителем, как Р ю в течение месяца. [49]
Все сосуды и трубопроводы должны быть надежно закреплены. Болты и ганки, употребляемые для соединений трубопроводов и на сосудах, работающих под давлением, должны быть изготовлены и установлены в соответствии с техническими условиями. Не разрешается производить разборку или подтяжку соединений сосудов и трубопроводов, находящихся под давлением. Перед проведением этих работ давление в системах должно быть снижено до атмосферного. [50]
 |
U-образная хлоркальциевая трубка. [51] |
При перегонке веществ с температурой кипения выше 160 С применяют воздушные холодильники. Трубку можно укрепить в горле колбы с помощью просверленной корковой пробки, но лучше к трубке припаять конусный шлиф-керн, с помощью которого ее вставляют в шлиф-муфту круглодон-ной колбы. Полезно также к верхнему концу трубки припаять шлиф-муфту для соединения сосуда с поглотителем. [52]
В нем устанавливают высокий треножник, на который ставят фарфоровую чашку с растворителем. В эту чашку помещают концы полос бумаги. Сосуд после окончательной сборки сверху покрывают другим таким же сосудом. Место соединения сосудов хорошо герметизируется смазкой. Проявление бумажной хроматограммы производят, опрыскивая бумагу соответствующим раствором реагента, дающего цветные реакции с анализируемыми веществами. Для опрыскивания следует применять только стеклянные пульверизаторы. [53]
Страницы: 1 2 3 4