Cтраница 3
Степень извлечения Аз2Оз из руды зависит от размера зерен, состава руды, температуры и длительности обжига. Аналогично и при обжиге руд, содержащих значительные количества кальция, магния, свинца, трехокись мышьяка, окисляясь в пятиокись, образует арсенаты этих металлов. Такие руды обжигаются трудно, и для увеличения степени извлечения мышьяка необходимо добавлять к ним уголь для восстановления арсенатов и развития более высокой температуры. [31]
Тонко измельченную навеску ( 1 г) растворяют при нагревании в 12 мл концентрированной серной кислоты, охлаждают, разбавляют 50 мл воды и нагревают для растворения сульфатов железа и др. Снова охлаждают, добавляют половину объема концентрированной соляной кислоты и, не отфильтровывая нерастворимого осадка, насыщают сернистым газом для осаждения селена и теллура. Фильтруют и отгоняют из фильтрата избыток сернистого газа быстрым током воздуха. Затем осаждают сероводородом, осадок сульфидов промывают и обрабатывают сернистым натрием для извлечения мышьяка, сурьмы и ртути, которые разделяют и определяют, как указано в гл. [32]
Им установлено, что раствор хлорида N - д одецилтриалкил-метиламмония в ксилоле из 11 Af HG1 экстрагирует мышьяк ( Ш) на 92 %, в то время как мышьяк ( У) при этом не экстрагируется. Сурьма ( Ш) извлекается из 1 - 4 М растворов HG1 примерно на 99 %, однако с дальнейшим повышением концентрации НС1 степень извлечения сурьмы ( Ш) уменьшается. Из этих данных следует, что использование высокомолекулярных аминов для экстракции мышьяка ( Ш) из солянокислых растворов существенно не повышает извлечение мышьяка, но значительно ухудшает избирательность его экстракционного отделения. [33]
До 10 мл испытуемого раствора, содержащего 5 - 45 мкг мышьяка, помещают в делительную воронку емкостью 100 мл и прибавляют трехкратное количество относительно взятого раствора очищенной хлористоводородной кислоты ( пл. Затем прибавляют 20 мл ССЦ и взбалтывают в течение 2 мин. Промытый экстракт сливают в делительную воронку и взбалтывают в течение 2 мин с 15 мл воды. При этом мышьяк переходит в водный слой. Извлечение мышьяка повторяют, добавив 10 мл воды. Водные растворы объединяют и определяют мышьяк. [34]
Для очистки от мышьяка расплавленную серу промывают водной эмульсией окиси кальция или магния под давлением 2 5 ат. Жидкая сера подается в промывной аппарат, куда противотоком поступает подогретое острым паром до 125 известковое молоко. Аппарат для извлечения мышьяка из серы представляет собой горизонтальный цилиндрический бак с мешалкой. На вал мешалки насажены лопасти в виде небольших ковшей. Полнота извлечения мышьяка зависит от начального содержания его в сере; многократной промывкой можно добиться полного удаления мышьяка. [35]