Cтраница 1
Близкокипящие соединения с небольшими отклонениями могут образовать азеотроп, в то время как другие соединения, являющиеся более неидеальными смесями, не могут давать азеотроп вследствие большого различия в температурах кипения чистых компонентов. Поэтому азеотропы не часто встречаются среди соединений, у которых температуры кипения отличаются более чем на 20 - 30 С. [1]
Другая трудная проблема-разделение близкокипящих соединений одного класса. Она решается лишь применением колонок с большим количеством теоретических тарелок и более селективной стационарной жидкой фазы, позволяющих использовать незначительные различия в строении этих соединений. [2]
Этот метод может быть использован для расчета весовых процентов при анализе близкокипящих соединений, соответствующих одному гомологическому ряду. [3]
Этот метод может быть использован для расчета массовой доли компонентов в процентах при анализе близкокипящих соединений, соответствующих одному гомологическому ряду. При этом предполагается, что элюируются все компоненты и чувствительность детектора к каждому из них одинакова. [4]
Трудность разделения смеси углеводородов С4 на индивидуальные компоненты обусловливается наличием в обычных промышленных фракциях большого количества близкокипящих соединений. [5]
Трудность разделения и идентификации сопутствующих бензолу примесей объясняется, во-первых, чрезвычайно обширным составом углеводородов и сернистых соединений, а во-вторых, очень малым их содержанием. Увеличение пробы до 0 1 - 0 2 мл [1, 2, 4] хотя и способствует определению малых количеств вещества ( порядка 0 001 %), однако заметно ухудшает разделение близкокипящих соединений. [6]
При выборе жидкой фазы можно пользоваться известным правилом: подобное растворяется в подобном. Основываясь на этом правиле, для разделения смеси двух веществ необходимо выбрать неподвижную фазу, подобную по химической природе и свойствам одному из - компонентов разделяемой смеси. Например, если необходимо разделить смесь различных по свойствам, но близкокипящих соединений, таких, как спирт и парафиновый углеводород, следует в - качестве неподвижной фазы выбрать вещество, либо обладающее функциональной группой, либо являю-ющееся парафиновым углеводородом. В первой жидкости лучше растворяется спирт, следовательно, он будет вымываться из хроматографической колонки последним. [7]
При выборе жидкой фазы можно пользоваться известным правилом: подобное растворяется в подобном. Основываясь на этом правиле, для разделения смеси двух веществ необходимо выбрать неподвижную фазу, подобную по своей химической природе и свойствам одному из компонентов разделяемой смеси. Например, если необходимо разделить смесь различных по свойствам, но близкокипящих соединений, таких как спирт и парафиновый углеводород, следует в качестве неподвижной фазы выбрать вещество, либо обладающее функциональной группой, либо являющееся парафиновым углеводородом. В первой жидкости лучше растворяется спирт и, следовательно, он будет вымываться из хроматографической колонки последним. [8]
Площадь пиков хроматограммы является основой для количественных расчетов концентраций компонентов. Сумму площадей пиков принимают за 100 % и рассчитывают содержание отдельного компонента отношением площадей пика компонента к общей площади пиков. Этот метод ( рис. 50) может быть использован для расчета массовых процентов при анализе близкокипящих соединений, соответствующих одному гомологическому ряду. Площадь пика чаще всего определяется как площадь треугольника. [9]
Влияние температуры, Степень разделения компонентов, а следовательно, и коэффициент селективности / Сс возрастают с увеличением разности теплот адсорбции или растворения и разности энтропии адсорбции или растворения при постоянной температуре колонки. С увеличением температуры степень разделения уменьшается тем больше, чем выше теплота растворения или адсорбции. В том случае, когда теплоты близки или равны, разделение определяется лишь различием энтропии и не зависит от температуры. Этот случай наиболее благоприятен для хроматографии, так как, во-первых, близость теплот означает близость температур кипения, а значит, и возможность разделения близкокипящих соединений, а, во-вторых, это означает независимость степени разделения т от температуры и возможность ускорения процесса путем повышения температуры без ухудшения разделения. [10]