Cтраница 3
Na, Si, К, Са, Mg, Ti, V, Cr, Mn, Ni, Zn, As, Ag, Sn, Sb и Hg не увеличивают оптической плотности растворов роданидных соединений пятивалентного молибдена 1623 ], как в случае трехвалентного железа. [31]
Для экстракции роданидных соединений пятивалентного молибдена применяли, помимо диэтилового эфира различные другие растворители: смесь диэтилового и летролейного эфиров [ 8391, бутилацетат [821, 839], амилацетат [ 758, 870, 870а ], диизо-пропиловый эфир [1268], этилацетат [326, 327, 758], бутанол [1386], изобутанол [758], изоамиловый спи рт [123, 758], смесь изо-амилового спирта и четыреххлористого углерода [883], циклоге-ксанол 1 [ 839, 840, 959а ] и др. По опытам Гото и Икеда [758], для экстракции роданидных соединений пятивалентного молибдена пригодны этилацетат, бутилацетат, амилацетат, изобутонол, изоамиловый спирт, смесь ( 3: 1) этилацетат, смесь ( 3: 1) этилаце-тата и ССЦ и смесь ( 3: 1) изобутанола и ССЦ. [32]
К - Бабко и О. Ф. Драко [29] показали возможность фотометрического определения молибдена в виде роданидных соединений в присутствии в растворе примерно равных количеств вольфрама при определенных условиях. Роданидные соединения пятивалентного молибдена менее диссоциированы, чем роданид-ные соединения пятивалентного вольфрама. [33]
Различные варианты роданидного метода определения небольших количеств молибдена часто применяют на практике [11, 33, 95, 273, 597, 917, 1360] вследствие их высокой чувствительности, селективности и доступности необходимых реагентов. Оптическую плотность растворов роданидных соединений пятивалентного молибдена измеряют непосредственно или роданид-ные соединения молибдена экстрагируют органическими растворителями и измеряют оптическую плотность полученных экстрактов. [34]
Для восстановления шестивалентного молибдена до пятивалентного состояния иодидом калия большое значение имеет концентрация НС1 в растворе. Такая концентрация НС1 оптимальна для развития окраски, вызванной роданидными соединениями пятивалентного молибдена. Максимальная окраска развивается через 20 мин. В среде 3 М НС1 оптимальная окраска появляется уже через - 2 мин. [35]
Оптическая плотность получаемых pvaстворов роданидных соединений пятивалентного молибдена зависит от многих факторов. Поэтому Краутамел и Джонсон [597] не рекомендуют метод определения молибдена, основанный на измерении оптической плотности водных растворов роданидных соединений пятивалентного молибдена. [36]
Оптическая плотность получаемых растворов роданидных соединений пятивалентного молибдена зависит от многих факторов. Поэтому Краутамел и Джонсон [597] не рекомендуют метод определения молибдена, основанный на измерении оптической плотности водных растворов роданидных соединений пятивалентного молибдена. [37]
При определении 1 4; 1 5 и 2 0 мкг Мо в 0 1 г вольфрама было найдено соответственно 1 2; 1 5 и 1 7 мкг Мо. Непосредственному определению молибдена мешают образовавшиеся при облучении потоком нейтронов радиоактивные изотопы вольфрама с относительно большим периодом полураспада. Поэтому сначала осаждают вольфрам и молибден а-бензоиноксимом из кислого раствора, затем отделяют молибден от большей части вольфрама экстракцией роданидных соединений пятивалентного молибдена бутилацета-том. Затем осаждают сульфид молибдена после добавления тартрата для удержания вольфрама в растворе. [38]
Прибавляют 1 мл 0 1 М раствора хлор-ида одновалентной меди в концентрированной соляной кислоте к раствору соединения шестивалентного молибдена в 8 0 М соляной кислоте. Объем не должен превышать 3 0 мл. Добавляют 3 0 мл 3 0 М водного растчора роданида аммония. Роданидные соединения Пятивалентного молибдена экстрагируют двумя порциями ( по 10 мл) диэтилового эфира. Объединенные экстракты разбавляют эфиром точно до 25 мл. [39]
Прибавляют 1 мл 0 1 М раствора хлорида одновалентной меди в концентрированной соляной кислоте к раствору соединения шестивалентного молибдена в 8 0 М соляной кислоте. Объем не должен превышать 3 0 мл. Добавляют 3 0 мл 3 0 М водного раствора роданида аммония. Роданидные соединения пятивалентного молибдена экстрагируют двумя порциями ( по 10 мл) диэтилового эфира. Объединенные экстракты разбавляют эфиром точно до 25 мл. [40]