Шлифовое соединение
Cтраница 4
При этом обеспечивается надежная герметизация и одновременно легкость разборки шлифового соединения. Французская фирма Гашо изготавливает манжеты типа Родетс для различных типоразмеров шлифовых соединений. Прецизионные шлифовые соединения можно применять и без смазки ( см. разд. Герметизацию сферических и плоских шлифовых соединений в пилотных и полупромышленных ректификационных установках легко обеспечить с помощью уплотняющих тефлоновых колец и рубашек. [46]
В длипногорлую колбу иепского иди иного равноценного тугоплавкого стоила с пришлифовайной пробкой носят около 700 г этой смоси с тем, чтобы колба была заполнена не Солее чем до по-лоиины. Колбу соединяют с нисходящим холодильником не слишком малого диаметра, к которому присоединяют 2 - 3 не слишком маленьких ( емкостью около 500 мл), хорошо охлаждаемых приемника, в каждом из которых находится около 200 е льда и 50 мл 40-процентного раствора едкого натра. Из последнего приемника отходящие газы отводятся прямо в ытяжку. В нисходящей части прибора шлифовые соединения, как обычно, могут быть заменены хорошо пригнанными корковыми или резиновыми пробками. При осторожном подогреве массы голым огнем реакция начинается в одном месте. При этом масса вспучивается, окрашивается и том-иый цвет и происходит энергичное выделение сероводорода. Реакция идет практически до конца без добавочного подвода тепла извне. Однако для удаления последних остатков тиофона рекомендуется ирименять дополнительный нагрев. Если работу ведут в приборе с нормальными шлифами, то после охлаждения реакционную колбу заменяют другой колбой, проводят реакцию заново и во время ее охлаждения снова подготовляют первую колбу. [47]
В длинногорлую колбу иенского или иного равноценного тугоплавкого стекла с пришлифованной пробкой вносят около 700 г этой смеси с тем, чтобы колба была заполнена не более чем до половины. Колбу соединяют с нисходящим холодильником не слишком малого диаметра, к которому присоединяют2 - 3 не слишком маленьких ( емкостью около 500 мл), хорошо охлаждаемых приемника, в каждом из которых находится около 200 г льда и 50 мл 40-проц. Из последнего приемника отходящие газы отводятся прямо в вытяжку. В нисходящей части прибора шлифовые соединения, как обычно, могут быть заменены хорошо пригнанными корковыми или резиновыми пробками. При осторожном подогреве массы голым огнем реакция начинается в одном месте. При этом масса вспучивается, окрашивается в темный цвет и происходит энергичное выделение сероводорода. Реакция идет практически до конца без добавочного подвода тепла извне. Однако для удаления последних остатков тиофена рекомендуется применять дополнительный нагрев. Если работу ведут в приборе с нормальными шлифами, то после охлаждения реакционную колбу заменяют другой колбой, проводят реакцию наново и во время ее охлаждения снова подготовляют первую колбу. [48]
 |
Прибор для получения амнда кобальта ( III. [49] |
Ответвление у ртутного затвора обеспечивает сброс избыточного давления азота. Аммиак пропускают через осушительную трубку с NaNH2, а затем через стеклянную крупнопористую пластинку для задержания захваченных твердых частиц, после чего аммиак поступает в ответвление ртутного манометра к краиу для сброса газов. Часть установки, заполненная аммиаком, должна выдерживать давление - 10 бар. Она должна быть по возможности цельнопаяной ( без шлифовых соединений) и иметь возможно меньше кранов, которые должны быть весьма надежны. Ток NH3 доходит до упомянутого выше ответвления. Все части прибора соединяют на гибких гофрированных металлических шлангах с источником N2 или NH3, причем так, чтобы все части были подвижны. [50]
При этом обеспечивается надежная герметизация и одновременно легкость разборки шлифового соединения. Французская фирма Гашо изготавливает манжеты типа Родетс для различных типоразмеров шлифовых соединений. Прецизионные шлифовые соединения можно применять и без смазки ( см. разд. Герметизацию сферических и плоских шлифовых соединений в пилотных и полупромышленных ректификационных установках легко обеспечить с помощью уплотняющих тефлоновых колец и рубашек. [51]
Колбы с плоским дном не следует использовать для вакуумной дистилляции, так как они недостаточно прочны. Наиболее подходящими в качестве кубов ректификационных колонок являются кругло-донные трехгорлые колбы с короткой горловиной. Два боковых штуцера со стандартными шлифами ЛТ5 14 5 используют для погружения термометра, для загрузки и разгрузки, а также для пвода капилляра, отбора проб и подводки газа или пара через трубку. Боковые тубусы должны составлять с вертикальной осью колбы угол в 20 для того, чтобы оставалось достаточно места при установке соответствующих деталей в случае применения обогревающего кожуха. Целесообразно снабжать колбы крючками для закрепления стягивающих пружинок в шлифовых соединениях: при ректификации возникает избыточное давление в кубе, которое, если не принять мер предосторожности, может вытолкнуть детали, вставленные на шлифах. [52]
Инвар и фригндал вследствие своей малой теплопроводности используются в вакуумных приборах прежде всего как теплоизолирующие материалы, например, для лодочек и держателей геттеров, когда необходимо предохранить нагревающийся при обезгаживании из-за большого притока тепла от анода геттер от преждевременного испарения до окончания прокаливания остальных деталей ( см. гл. Эти сплавы применяются также для вводов к сильно нагруженным анодам с целью затруднить отвод тепла к стеклянной ножке. В виде проволоки их используют для вводов и держателей кериов малых эквипотенциальных катодов косвенного накала приемно-усилительных ламп ( см. рис. 15 - 65С, позиция 3), для повышения экономичности которых необходимо предотвратить отвод тепла держателями. При этом использованию инвара отдается предпочтение при изготовлении таких деталей держателей, которые не служат одновременно проводниками сильных токов, так как из-за высокого электрического сопротивления инвара это при-пело бы к значительному падению напряжения и к повышению температуры токаподво-дов. Вследствие малого коэффициента расширения, который приближается к коэффициенту расширения кварцевого стекла, инвар используется для газонепроницаемых шлифовых соединений кварца с металлом ( см. гл. [54]
Если в процессе ректификации герметичность шлифового соединения нарушается в результате растворения или разложения смазки, то уплотнение может быть восстановлено при помощи различных замазок. Можно также использовать сургуч, недостатком которого является хрупкость. Для температур до 250 применяют замазку, состоящую из глицерина и свинцового глета, которая сильно затвердевает. Пицеин и сургуч не следует расплавлять на открытом пламени газовой горелки; правильнее нагреть уплотняемую поверхность до температуры около 100 большим пламенем горелки Бунзена, а затем наносить замазку с помощью шпателя, нагретого до той же температуры. В заключение поверхность замазки слегка прогревают небольшим пламенем, распределяя замазку равномерным слоем и давая ей проникнуть в шлифовое соединение. [55]
Страницы: 1 2 3 4