Cтраница 2
Приведенные данные свидетельствуют о том, что метод разложения соляной кислотой кеков вольфрамового производства дает невысокий процент извлечения скандия. Поэтому было предложено многими авторами использовать в качестве вскрывающего реагента серную кислоту. [16]
Для технологических целей в более крупных масштабах наиболее часто экстрагируют скандий нейтральными экстрагентами: трибутилфосфатом ( ТБФ), диалкильными эфирами алкилфосфорной кислоты ( ДААФ), алкилфос-форными кислотами ( Д2ЭГФК, ОКФ) и др. Экстракция скандия ТБФ и ДААФ успешна только из сильнокислых сред ( НС1, HNO3, HC1O4) или в присутствии высаливателей ( хлориды или нитраты кальция и магния), что затрудняет применение их для извлечения скандия из бедных растворов. [17]
![]() |
Инфракрасный спектр ТБФ, насыщенный скандием экстракцией из солянокислого раствора роданида аммония Sc ( CNS3 ЗТБФ. [18] |
При найденных выше условиях экстракции были поставлены опыты по очистке окиси скандия с различным содержанием примесей. Извлечение скандия на операции составляет 98 - 99 % при содержании в полученном продукте 40 - 55 % окиси скандия. [19]
Извлечение скандия в органическую фазу в этом случае значительно меняется в зависимости от концентрации кислоты и от аниона кислоты. [20]
Значительно лучше экстрагируют скандий кислые алкилфосфор-ные кислоты: диалкилфосфорные ( RO) 2 ( HO) PO и моноалкилфосфор-ные RO ( HO) 2PO, где R - углеводородный радикал. Эти кислоты могут применяться для извлечения скандия из слабокислых сред и дают возможность отделять его от Al, Th, редкоземельных и других элементов. Присутствие значительного количества кислоты разрушает моноалкилфосфаты скандия, и экстра-гируемость падает. Диалкилфосфорные экстрагенты общей формулы ( RO) 2 ( HO) PO применяются, как правило, в виде растворов в керосине. Они экстрагируют скандий из сернокислых, азотнокислых и фосфорнокислых растворов. [21]
В описанном ниже методе особое внимание уделено выделению скандия, приводящему к окончательному определению этого элемента. Метод трудоемок, но, по-видимому, позволяет получить удовлетворительное извлечение скандия 6: 20 - 25ySc2O3 можно определить с точностью 1 - 2 у в присутствии 10 мг Al, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Се, Со, Cr, Cu, Fe, La, Mg, Ni, Mn, Sn, Th, Ti, U, Zn, Zr и ряда других элементов. Метод включает экстракцию купферратов хлороформом, осаждение иодатов ( с применением в качестве носителя иодата ртути ( 1)), осаждение тартратом аммония и экстракцию трибутилфосфатом ( см. гл. Стандартные растворы обрабатывают, проводя осаждение тартратов и экстракцию трибутилфосфатом, чтобы устранить или свести к минимуму ошибки, связанные с потерями скандия на этих стадиях, а также, что еще более важно, устранить влияние следовых количеств иттрия, который, по-видимому, полностью не экстрагируется трибутилфосфатом. [22]
![]() |
Инфракрасный спектр ТБФ, насыщенный скандием экстракцией из солянокислого раствора роданида аммония Sc ( CNS3 ЗТБФ. [23] |
По методу Фишера и Бока [3], экстракцию скандия следует проводить из растворов, насыщенных роданистым аммонием ( 450 - 500 г / л NH4CNS) 4TO связано с большим расходом реактива и повышенным извлечением в органическую фазу ряда элементов в виде тройных комплексов. Поэтому необходимо было определить тот интервал концентрации роданистого аммония, который соответствует как оптимальному извлечению скандия, так и отделению его от примесей при экстракции ТБФ. Предполагалось, что часть роданистого аммония при экстракции по методу I1 ] выполняет роль высаливателя, а поэтому может быть заменена хлоридом аммония. [24]
Изучено влияние концентрации высаливателя NaCl на распределение НЭАФ и Sc между водной и органической фазами. Показано, что введение NaCl увеличивает ВНЭАФ и DSc. Изучены условия реэкстракции Sc ( 99 8 % при рН 2 0 - 2 5) и предложен возможный путь регенерации экстрагента после стадии реэкстракции. Экстрагент рекомендован для извлечения скандия из отработанного плава хлоридов титанового производства. [25]