Ионогенное соединение

Cтраница 2

Значение воды в ОФ ВЭЖХ не ограничивается ролью самого слабого элюента, особенно при анализе ионогенных соединений. Например, бензойная кислота элюируется водой, но не элюируется значительно более сильным элюентом - ацетонитрилом. В данном случае вода выполняет две функции, которые не может выполнить такой апротонный растворитель, как ацетонитрил: 1) адсорбционная модификация остаточных силанольных групп на поверхности алкил-привитых силикагелей; 2) ионизация и сольватация бензойной кислоты, приводящая к уменьшению удерживаемого объема бензойной кислоты. [16]

Полимерная смола, которая несет фиксированные заряженные группы и используется в хроматографиче-ских колонках для разделения ионогенных соединений. [17]

Хроматограмма сильнодействующих лекарственных препаратов. [18]

Такой универсальный элюент особенно эффективен при анализе водных, водно-спиртовых или спиртовых растительных или животных экстрактов, содержащих ионогенные соединения как кислого, так и основного характера. [19]

Хроматограмма неочищенного продукта синтеза алпразолама. 5 - алпразолам. [20]

Обращенно-фазовый вариант ВЭЖХ, как правило, более прост в применении для пользователя-аналитика в том плане, что формула элюента ацетонитрил-универсальный буфер позволяет успешно анализировать не только слабополярные, но также сильнополярные и ионогенные соединения - гетероциклы, амины, кислоты. [21]

Применяется жидкостная хроматография при высоком давлении главным образом для разделения неполярных соединений и соединений со средней полярностью. Сильнополярные и ионогенные соединения удерживаются на полярных адсорбентах слишком сильно, и для их разделения применяют другие системы ( распределительная или ионообменная хроматография) предпочтительно с неполярными неподвижными фазами. [22]

Приведенная общая тактика выбора состава подвижной фазы непосредственно применима лишь в простейших случаях, в отсутствие затруднений, связанных с особым химическим характером разделяемых веществ. При изучении высокополярных и ионогенных соединений зачастую не удается найти удовлетворительного решения этим простейшим способом, так как для них характерна тенденция образовывать асимметрические аномально уширенные хроматографические зоны. Иногда либо вообще не удается добиться элюирования, либо наоборот - времена удерживания слишком малы. [23]

Рассмотренный выше принцип подбора состава подвижных фаз на основе смесей растворителей, резко различающихся по элюирующей силе, применим лишь в простейших случаях, когда отсутствуют затруднения, связанные с особым химическим характером разделяемых веществ. При изучении высокополярных и ионогенных соединений зачастую не удается найти удовлетворительного решения с помощью этого способа. Иногда при их разделении образуются асимметричные аномально уширенные хроматографические зоны. В других случаях вообще не удается добиться элюирования, либо наоборот - времена удерживания слишком малы. [24]

Для изучения процессов пенного разделения, как правило, используют небольшое число поверхностно-активных веществ. Чаще всего применяют ионогенные соединения: додецилсуль-фат, додецилсульфонат, додецилбензолсульфат и додецилбен-золсульфонат натрия, бромиды цетилтриметиламмония и этил-цетилдиметиламмония, хлорид цетилпиридиния. Дело в том, что именно эти вещества выпускаются в промышленных масштабах, и вместе с тем они являются индивидуальными веществами, а не смесями, в отличие от неионогенных или амфолитных поверхностно-активных веществ типа желатины, сапонинов или твинов различной молекулярной массы. [27]

Системы с динамическим модифицированием широко распространены в современной жидкостной хроматографии. Например, при хроматографии ионогенных соединений, в особенности оснований, на силикагеле в обычных бинарных элюентах форма пиков зачастую далека от идеальной потому, что в адсорбционном слое, обогащенном молекулами воды, могут происходить процессы диссоциации и ионного обмена. С аналогичной целью в обращенно-фазовой хроматографии к элюенту добавляют кислоты или буферные растворы. [28]

Если информация о ионных свойствах анализируемого образца отсутствует, то в первую очередь применяют ОФЖХ. Если в условиях разделения проба содержит ионогенные соединения, о чем свидетельствуют низкие значения времени удерживания и соответственно неудовлетворительное разделение, то для увеличения времени удерживания в подвижную фазу добавляют ион-парные реагенты ( противоионы), положительно или отрицательно заряженные. Преимущество этого метода состоит в том, что одна и та же колонка пригодна как для обра-щенно-фазовой, так и для ион-парной ЖХ. [29]

К числу наиболее важных в практическом отношении приложений динамического модифицирования относится ион-парная хроматография. Особое значение этого метода определяется осложнениями, которыми зачастую сопровождается хроматография ионогенных соединений. Так, даже самые современные ионообменные колонки по эффективности существенно уступают колонкам, заполненным силикагелем и алкилсиликагелями. С другой стороны, ионогенные соединения в режиме обращенно-фа-зовой хроматографии обычно дают асимметрические пики. К тому же наиболее гидрофильные органические кислоты и основания вообще слабо удерживаются неполярными сорбентами. Ион-парная хроматография во многих случаях совмещает в себе достоинства обращенно-фазовой и ионообменной хроматографии. [30]

Страницы: 1 2 3