Cтраница 1
Спиртовые извлечения из растительных материалов, к числу которых относятся настойки и жидкие экстракты, часто содержат сложные комплексы разнообразных компонентов - растворимых и нерастворимых в воде и имеющих не всегда установленный состав. В спиртовых средах эти вещества находятся, как правило, в состоянии истинных растворов. При разведении спиртовых настоек и многих жидких экстрактов водой концентрация спирта понижается, растворимость водонерастворимых веществ уменьшается и, наконец, они выделяются из первичного раствора, образуя гетерогенные системы. В зависимости от условий замены одного растворителя другим ( спирта водой), количества и свойств водонерастворимых веществ их выделение происходит различно и приводит к образованию систем с различной степенью дисперсности - золей, мутей, суспензий. [1]
Полученное спиртовое извлечение, содержащее сумму Дпшых гликозидов, подвергают очистке от сопутствующих ве - Вти. Сопутствующими веществами бывают пигменты ( хлорофилл, Игмфилл, каротиноиды), смолы и другие органические вещества, Тиорпмые в спиртах. [2]
Из спиртовых извлечений ( или растворов) стероидные сапонины и тритерпеновые сапонины выпадают в осадок при добавлении спиртового раствора холестерина в виде холестеридов. [3]
Из оставшейся части спиртового извлечения берут 0, 01 мл и наносят на пластинку Силуфол или силикагеля ( закрепленный слой) ц хроматографи-руют в системе - гексан - бензол - метиловый спирт ( 5: 4: 1) до тех пор, пока линия фронта не достигнет расстояния 10 см от линии старта. После этого хроматограаду высушивают на воздухе в течение 10 мин, опрыскивают 10 % - пым КОН в метаноле и высушивают в сушильном шкафу при I - 110 - 120 СС в течение 2 - 3 мин. Затем опрыскивают свежеприготовленным реактивом Паули по Кутачеку. [4]
Рутин обычно получают путем спиртового извлечения из травы гречихи. Затем спиртовой экстракт освобождают в том или ином количестве от спирта и затем с помощью различных растворителей освобождают от балластных веществ, получая так называемый рутин-сырец. [5]
В дальнейше; очистку спиртовых извлечений ведут общепринятым для гликозь дов методом. [6]
Реакцию среды проверяют через 15 - 20 минут, для чего каплю спиртового извлечения помещают в фарфоровую чашечку и добавляют 1 - 2 капли дистиллированной воды нейтральной реакции на лакмус. [7]
На следующий день ( занятие) при сохранившейся кислой реакции объекта исследования на лакмус спиртовое извлечение отделяют путем фильтрования через складчатый фильтр, предварительно смоченный спиртом ( реакция извлечения должна быть слабокислая), и собирают в фарфоровую чашку емкостью 200 - 250 мл. Если реакц-ия объекта исследования изменилась ( стала нейтральной или даже щелочной), объект вновь подкисляют 5 % раствором щавелевой кислоты и настаивание объекта со спиртом повторяют. [8]
Изолирование уксусной кислоты производят либо перегонкой с водяным паром из объектов, подкисленных серной или фосфорной кислотой, а также без подкисления их ( свободная уксусная кислота), либо извлечением спиртом с последующим подщелачиванием спиртового извлечения, выпариванием его на водяной бане и отгонкой из сухого остатка уксусной кислоты с водяным паром. Для перегонки сухой остаток необходимо подкислить серной или фосфорной кислотой. [9]
Изолирование уксусной кислоты производят либо дистилляцией с водяным паром из объектов, подкисленных серной или фосфорной кислотой, а также без подкисления их ( свободная уксусная кислота), либо извлечением спиртом с последующим под-щелачиванием спиртового извлечения, выпариванием его на водяной бане и отгонкой из сухого остатка уксусной кислоты с водяным паром. Для перегонки сухой остаток подкисляют серной или фосфорной кислотой. [10]
Масляные экстракты можно получать и перколяционньщ методом, используя в качестве экстрагента 70 % спирт, содержащий 1 % раствор аммиака. Спиртовое извлечение фильтруют, смешивают с равным количеством подсолнечного масла, отгоняют спирт под вакуумом, разбавляют полученный концентрат подсолнечным маслом до требуемой концентрации, отстаивают и фильтруют. [11]
Все операции, связанные с выделением в воздух ядовитых веществ, обязательно производить в вытяжном шкафу. В процессе производства химико-токсикологического анализа необходимо производить только в вытяжном шкафу такие важные операции, как минерализация биологического материала, денитрация, насыщение сероводородом, отфильтровывание осадков сульфидов металлов, возгонка мышьяковистого ангидрида или йодида ртути, упаривание спиртовых извлечений, работы с применением брома и ряд других операций. [12]
Извлечение производят в течение 2 суток при комнатной температуре и частом взбалтывании. Фильтрат выпаривают на водяной бане досуха и сухой остаток извлекают 100 мл холодного винного спирта. Спиртовое извлечение выпаривают досуха на водяной бане, остаток обрабатывают 50 мл горячей воды и раствор фильтруют горячим. Выпавший по остывании осадок отделяют путем центрифугирования и исследуют по описанному ниже. Если осадок не выпадает или он незначителен, то водный раствор извлекают эфиром. Эфир испаряют при комнатной температуре и исследуют качественными реакциями на гексоген; открывается 0 02 - 0 04 г вещества. [13]
Различаются две реакции: прямая и непрямая. Прямой называют положительный результат, получающийся немедленно после прибавления реактива к разведенной водой сыворотке. Если же эта реакция оказывается отрицательной, но положительный результат получается после осаждения спиртом в спиртовом извлечении сыворотки, то такая реакция называется непрямой. [14]
Образуется красный осадок, который легко отцентрифугировать. Прозрачную жидкость сливают в колбочку, а осадок промывают 1 раз небольшим количеством 80 % - ного метилового спирта, снова центрифугируют и промывную жидкость сливают в ту же колбочку. Переносят в широкую склянку Дрекселя и осторожно ( под конец отгонки сильно пенится. Затем переливают в стакан на 100 мл, колбочку ополаскивают 10 мл воды и сливают туда же. Стакан нагревают на водяной бане до 90, подкисляют 0 5 мл 25 % - ной НС1, прибавляют 12 г безводного сернокислого натрия и нагревают 3 минуты при 90, мешая палочкой для количественного удаления белка. Затем отсасывают на нуче, промывают 5 мл горячего насыщенного раствора Na2SO4 и прозрачный фильтрат окисляют. Для этого переносят его в мерный цилиндр на 100 мл с притертой пробкой, ко всему фильтрату ( около 35 мл) прибавляют 30 мл 15 % - ного NaOH и окисляют 2 5 - 5 мл 1 % КзРе ( СМ) 6 в течение 2 минут. Красную кровяную соль прибавляют до стойкого, в течение 15 - 30 минут, желтоватого окрашивания. Дальше, как и при определении витамина BI в моче, взбалтывают в течение 2 минут с 10 мл изобутилового ( изоамилового) спирта. Выливают водный слой, промывают спиртовое извлечение водой, снова выливают воду, сушат спирт безводным сернокислым натром, доливают изобутиловым спиртом точно до 10 мл, фильтруют и сравнивают со стандартом под черной лампой. [15]