Cтраница 2
Размешивают смесь 2 часа, дают слоям отделиться и разделяют их. Бензольный слой содержит наряду со смолистыми веществами и другими загрязнениями также антипирин. Последний удаляют отсюда многократным извлечением теплой дестиллированной Водой, после чего бензол отгоняют и не имеющие цены остатки от перегонки выбрасывают. [16]
Имеется 32 урны, обозначенные 32 буквами русского алфавита; в каждой из урн лежат бумажки, на которых выписаны двухбуквенные сочетания, начинающиеся с обозначенной на урне буквы, причем количества бумажек с разными парами букв пропорциональны частотам ( вероятностям) соответствующих двухбуквен-ных сочетаний. Опыт состоит в многократном извлечении бумажек из урн и выписывании с них последней буквы. При этом каждый раз ( начиная со второго) бумажка извлекается из той урны, которая содержит сочетания, начинающиеся с последней выписанной буквы; после того как буква выписана, бумажка возвращается в урну, содержимое которой снова тщательно перемешивается. Можно также ( что заметно удобнее практически) вместо урны воспользоваться какой-либо русской книгой, в которой надо лишь, начиная каждый раз с выбранного наудачу места, отыскивать первое появление последней уже выписанной нами буквы и следующую за ней букву книги дописывать к уже имеющемуся тексту. [17]
Обозначим воду как фазу I, а органический растворитель - как фазу II. Тогда чем больше величина К, тем меньше растворимость в органическом растворителе и тем больше растворителя требуется для количественного извлечения. Для экономии органического растворителя применяют не однократное извлечение большим количеством его, а многократное извлечение малыми порциями. На основе закона распределения при этом удается с использованием суммарно меньшего количества растворителя добиться более эффективного извлечения. [18]
При многократном извлечении эфиром основная их масса перешла в раствор. [19]
При выборе метода разделения следует предпочесть метод, который позволяет селективно отделить определяемый элемент от мешающих ионов. В этом случае лучшим методом также является экстракция. Экстракционное отделение мешающих ионов применяют значительно реже. Экстракция мешающих ионов часто приводит к невоспроизводимым результатам и значительной ошибке, если проводится многократное извлечение большими объемами экстрагента. [20]
Высушенный продукт взбалтывают с петролейным эфиром, который растворяет маслянистые примеси и дифенилкарбинол и не растворяет дифснилгексит, остающийся в виде хрупкой серой массы. Для очищения сырой продукт растворяют в кипящем уксусном эфире и к раствору добавляют петролейный эфир до появления мути. По охлаждении выпадают концентрические сростки почти бесцветных тонких игл. Первоначальный водный раствор от разложения магниевого комплекса содержит еще небольшое количество дифенилгексита, который может быть выделен многократным извлечением уксусным эфиром. [21]
В 2 делительные воронки на 100 мл отмеряют пипеткой по 5 мл 4 % раствора йода в бензоле и добавляют мерным цилиндром в одну 45 мл дистиллированной воды, в другую 15 мл. После интенсивного встряхивания и отстаивания сливают водный слой и во вторую воронку наливают следующие 15 мл воды, снова встряхивают и отстаивают, то же повторяют в третий раз. Бензольный раствор из второй воронки титруют после последнего извлечения: водные растворы из второй воронки сливают вместе и титруют. Растворы, содержащие органические растворители, по окончании работы сливают в специальную посуду под тягой, а не в раковину. Рассчитывают коэффициент распределения в каждой системе по формуле ( 2) и проверяют его постоянство при однократном и многократном извлечении. По формуле ( 3) рассчитывают количество извлеченного и оставшегося в бензольном растворе йода в обоих случаях и сравнивают с экспериментальными результатами. [22]
Так, например, можно удалить непрореагировавший мономер дистилляцией или сублимацией при пониженном давлении и возможно более низкой температуре. Чтобы предотвратить не поддающуюся контролю полимеризацию мономера во время этого процесса, продолжительность его должна быть сведена к минимуму. Удаление мономера сублимацией или дистилляцией рекомендуется в особенности тогда, когда изолируемый продукт имеет настолько короткие цепи, что к нему неприменим описанный ниже метод осаждения. Вещества, введенные еще перед полимеризацией ( замедлители, передатчики цепи, инициаторы), должны быть или летучими, или лишь в таких количествах, которыми можно пренебречь. Многократным извлечением низкокипящим растворителем, повторной отгонкой с паром и тщательным высушиванием в высоком вакууме полимер может быть практически полностью очищен от всех сопутствующих летучих веществ. [23]
Ранее было отмечено, что часто наибольшее значение имеет очень высокая степень радиохимической чистоты препарата. Нередко активность исследуемого продукта составляет лишь незначительную долю общей активности мишени, однако данный продукт может быть полностью очищен от других радиоактивных примесей. Столь высокая степень очистки обычно легко достигается путем повторного отделения примесей с помощью новых порций носителя, до тех пор пока удаляемые фракции не станут достаточно неактивными. К 0 3 М раствору НС1, содержащему указанные радиоактивные вещества, добавляют соли кобальта и меди в качестве носителей, осаждают сульфид меди и отделяют его центрифугированием, избыток H2S удаляют при кипячении, к фильтрату добавляют новую порцию соли меди и повторяют процесс до тех пор, пока осадок CuS не станет практически неактивным. Этот метод применим не только к реакциям осаждения. Примеси радиоактивного железа можно удалить многократным извлечением FeCl3 из 9 М раствора НС1 изопропиловым эфиром, добавляя новые порции FeCl3 в качестве носителя после каждой экстракции. При использовании данного метода следует, однако, быть уверенным, что в каждом цикле вместе с примесями не происходит частичного удаления основного исследуемого вещества. [24]