Cтраница 2
Около 2 г ( точная навеска) измельченного сырья, просеянного сквозь сито с диаметром отверстий 3 мм, помещают в коническую колбу вместимостью 500 мл, заливают 250 мл нагретой до кипения воды и кипятят с обратным холодильником на электрической плитке с закрытой спиралью в течение 30 мин при периодическом перемешивании. Жидкость охлаждают до комнатной температуры и процеживают около 100 мл в коническую колбу вместимостью 200 - 250 мл через вату так, чтобы частицы сырья не попали в колбу. Затем отбирают пипеткой 25 мл полученного извлечения в другую коническую колбу вместимостью 750 мл, прибавляют 500 мл воды, 25 мл раствора индигосульфокислоты и титруют при постоянном перемешивании раствором перманганата калия ( 0 02 моль / л) до золотисто-желтого окрашивания. [16]
Около 1 г сырья, измельченного и просеянного сквозь сито с размером отверстий 1 мм, взвешивают с точностью до 0 0002 г, помещают в плоскодонную колбу вместимостью ] 50 - 250 мл, прибавляют 30 % - ного этилового спирта, колбу присоединяют к обратному водяному холодильнику и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин, периодически смывая частицы сырья со стенок встряхиванием смеси. Затем смесь отстаивают 10 - 15 мин и жидкость сливают через стеклянный фильтр ПОР-160) в мерную колбу вместимостью 200 мл. Извлечение повторяют еще раз указанным способом, предварительно смыв частицы сырья с фильтра 30 % - ным этиловым спиртом. После охлаждения полученного извлечения доводят объем раствора 30 % - ным этиловым спиртом до метки. Смесь перемешивают палочкой, палочку промывают 5 мл дистиллированной воды, которую присоединяют к основной смеси. Через 30 мин смесь центрифугируют в течение 5 - 10 мни с частотой вращения 5 - 6 тыс. об / мин, жидкость с осадка сливают, а осадок в пробирке взмучивают в 20 мл 0 25 % - ного аммиака той же палочкой, которую затем промывают 5 мл раствора аммиака указанной концентрации, присоединяя его к центрифугируемой смеси. После центрифугирования промьшную жидкость сливают и отбрасывают. Осадок в пробирке растворяют в 3 мл 30 % - ной уксусной кислоты. [17]
Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм. Около 0 3 г ( точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу вместимостью 250 мл, прибавляют 100 мл 1 % раствора хлористоводородной кислоты, колбу выдерживают на водяной бане при температуре 40 - 45 С в течение 15 мин. Извлечение фильтруют через вату в мерную колбу вместимостью 250 мл. Вату с сырьем снова помещают в колбу, прибавляют 100 мл 1 % раствора хлористоводородной кислоты, предварительно смывая частицы сырья с воронки в колбу, и повторяют экстрагирование указанным выше способом. Затем содержимое колбы фильтруют через вату в ту же мерную колбу. Сырье на фильтре промывают 40 мл 1 % раствора хлористоводородной кислоты. После охлаждения фильтрата доводят объем извлечения 1 % раствором хлористовородной кислоты до метки. Полученное извлечение фильтруют через бумажный фильтр в колбу вместимостью 250 мл, отбрасывая первые 10 мл фильтрата, и измеряют оптическую плотность фильтрата на спектрофотометре при длине волны 510 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. [18]