Cтраница 3
При получении катализаторов, содержащих молибден, для упрощения контроля их изготовления необходима ускоренная методика определения молибдена в растворах и образцах катализаторов. Из существующих методов определения молибдена, как-то: весового [1], восстановления в редукторе Джонсона [2], фотигурбидиметрического титрования ( 3J, применением орга-нолитов [4], [5] и колориметрического [6], был выбран последний, как весьма простой и достаточно точный. Сущность колориметрического метода заключается в том, что при восстановлении шестивалентного молибдена до пятивалентного образуется комплексное соединение молибдена Mo ( SCN) 5, окрашивающее водный раствор в красновато-оранжевый цвет. [31]
Отбирают аликвотную часть раствора 10 0 ( 25 0) мл в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют 2 мл 50 % - ного раствора тиоцианата аммония, 40 мл разбавленной ( 1: 1) НС1, перемешивают и охлаждают до 14 - 18 С. Прибавляют по каплям при перемешивании раствор трихлорида титана до появления желтовато-зеленой окраски. При содержании в стали молибдена раствор трихлорида титана добавляют по 4 - 5 капель через 0 5 - 1 мин до исчезновения окраски комплексного соединения молибдена ( красновато-оранжевого цвета) с тиоцианатом аммония и еще избыток раствора 5 капель. Разбавляют раствор до метки разбавленной ( 1: 1) НС1 и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность желтовато-зеленого раствора с синим светофильтром на фотоколориметре или на спектрофотометре при А 420 нм, используя кюветы с толщиной слоя 30 - 50 мм. В качестве раствора сравнения используют холостую пробу, приготовленную из аликвотной части раствора. [32]
Проволоки и прутки из молибдена применяются для холодной арматуры, вводов, анодов радио - и электроламп, элементов сопротивления высокотемпературных печей с защитной атмосферой, высокотемпературных термопар. Листовой молибден применяется в машиностроении как жаропрочный материал, а в радиоэлектронике - для анодов мощных радиоламп, защитных экранов высокотемпературных электропечей и для других целей. Из молибденового порошка получают псевдосплавы ( сплавы-смеси) с серебром для электротехнических контактов, карбид молибдена - для твердых сплавов, силицид молибдена MoSi2 - для жаростойких изделий. Последний, в частности, применяется для элементов сопротивления электропечей, работающих до 1600 С без защитной атмосферы. Соединения молибдена применяются в качестве катализаторов в органическом синтезе и реактивов в аналитической химии ( парамолибдат аммония и комплексные соединения молибдена), в производстве лаков и красок для шерсти и шелка. Растворимые соединения молибдена в виде слабых растворов используются в сельском хозяйстве, так как молибден облегчает усвояемость растениями питательных веществ из почвы. В то же время большие дозы молибдена оказывают токсическое действие на растительные и животные организмы. [33]