Cтраница 4
В разделе А приведен другой возможный метод анализа с применением высокощелочных растворов, разработанный Эльшлегером. В этом методе в конечном растворе, в котором образуется комплексное соединение никеля с диметилглиоксимом, цитратов не применяют; окраску получают при комнатной температуре в присутствии окислителя - персульфата. Аналитические данные показывают, что никель можно точно определить при наличии в образце больших количеств железа ( 200 мг), марганца ( 100 мг) и меди ( 5 мг), присутствующих одновременно или по отдельности. Кобальт ( 5 мг) не мешает; данные получены, когда кобальт присутствует один. [46]
Метод основан на реакции образования растворимого окрашенного в красный цвет комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителя. Состав образуемого комплекса пока полностью не установлен. Определению мешает большой избыток окислителя, так как он может вызвать обесцвечивание раствора. [47]
Никель может быть определен по каталитической реакции: дифенил-карбазон - тайрон - перекись водорода. Определение никеля в присутствии кобальта рекомендуется проводить с предварительной экстракцией хлороформом комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом. [48]
В литературе, однако, не опубликовано детальных сведений об условиях выделения комплексного соединения никеля с бензоилметилдиоксимом. [49]
Бертло, при пропускании через нагретые до 500 трубки образует частично бензол - реакция, впервые связавшая между собой алифатич. На активированном угле эта реакция протекает с выходом до 30 % ( Зелинский, Казанский), ацетилен в присутствии комплексного соединения никеля дает 88 % бензола и 12 % стирола. Производные ацетилена особенно легко претерпевают А. [50]
Бертло, при пропускании через нагретые до 500 трубки образует частично бензол - реакция, впервые связавшая между собой алифатич. На активированном угле эта реакция протекает с выходом до 30 % ( Зелинский, Казанский), ацетилен в присутствии комплексного соединения никеля дает 88 % бензола и i2 % стирола. Производные ацетилена особенно легко претерпевают А. [51]