Комплексное соединение - титан
Cтраница 2
Определение титана основано на реакции образования, окрашенного в желто-оранжевый цвет комплексного соединения титана с пероксидом водорода в кислой среде. Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют по отношению к раствору сравнения, который представляет собой окрашенный раствор пероксид-ного соединения титана определенной концентрации. Мешающее влияние железа ( III) устраняют добавлением фосфорной кислоты. [16]
 |
Кривая поглощения света раствором перекисного комплекса титана. [17] |
Поэтому в смеси перекисных соединений этих элементов, при действии умеренных количеств фторидов, можно обесцветить комплексное соединение титана, тогда как окрашенное соединение ванадия не разрушается. Эта особенность является основанием одного из методов колориметрического определения ванадия и титана при их совместном присутствии. [18]
Для определения малых количеств титана [187] предложена экстракция салицилгидроксаматного комплекса этого элемента. Комплексное соединение титана с салицилгидроксамовой кислотой экстрагируется спиртами, ацетилацетоном и не экстрагируется эфиром, хлороформом, бензолом. Полученные экстракты подчиняются закону Бера. [19]
Пероксидный метод определения содержания титана является наиболее старым и одним из распространенных методов благодаря своей простоте и доступности реагента. Метод основан на образовании в сернокислом растворе в присутствии пероксида водорода окрашенного в желтый или оранжевый ( при высоких концентрациях титана) цвет комплексного соединения титана. [20]
Очевидно, что только сочетание двух указанных подходов может обеспечить успешное решение проблемы моделирования ферментативных систем. Именно такое сочетание двух подходов позволило советским исследователям создать модель, имитирующую ферментативную систему фиксации азота. Авторы использовали, с одной стороны, данные по комплексам с азотом и фиксации атмосферного азота комплексными соединениями титана, а с другой - сведения о составе природных катализаторов фиксации азота. [21]
Интенсивность окраски пропорциональна содержанию от 0 02 до 0 4 мг титана в 100 мл раствора. Наиболее удобная для коло-риметрирования концентрация титана составляет 0 03 - 0 3 мкг / мл. Соли трехвалентного железа образуют с хромотроповой кислотой комплекс, окрашенный в интенсивно зеленый цвет и изменяющий окраску комплексного соединения титана. [22]
Окрашенное комплексное соединение титана с триоктил-фосфиноксидом экстрагируют циклогексаном и фотомет-рируют. Ямагути и Хасэгава [48] предложили спектрофотометрический метод определения микроколичеств титана в железе и стали. Метод основан на фотометри-ровании комплексного соединения титана с гидрохиноном. [23]
Метод достаточно избирателен, но обладает сравнительно невысокой чувствительностью. Оптимальной кислотностью образования комплексного соединения является 1 - 2 М по серной кис-ло те. Окрашенные ионы Fe ( III) при их высоких содержаниях мешают определению титана. Фосфорная кислота ослабляет окраску также и комплексного соединения титана в связи с образованием бесцветного комплексного аниона, поэтому кислоту вводят в стандартные растворы. [24]
Эти методы основаны на простом разделении катионов и анионов. При необходимости полного освобождения раствора от солей его пропускают сначала через катионит, а затем через анионит. При этом происходит обмен катионов с Н - ионами, а затем обмен анионов с ОН - - ионами. Этот метод имеет более важное значение для разделения катионов. При переводе части катионов химической реакцией ( комплексообра-зования, окисления-восстановления, изменения значений рН) в анионы, например в хлор - или гидроксо-комплексы, можно отделить эти ионы от других, не вступающих в эти реакции в данных условиях. Таким методом можно провести разделение алюминия и титана ( трудно разделяемых с применением обычных химических реакций) после обработки анализируемых соединений разбавленной соляной кислотой и проведения ионного обмена на сильнокислотном катионите. Ионы алюминия удерживаются ионитом, из колонки вытекает раствор комплексного соединения титана. [25]
Основными условиями применения в фотометрическом анализе комплексов титана, ванадия, ниобия и тантала с перекисью водорода является силынони слая среда и достаточный избыток перекиси водорода. Хлориды и сульфаты мало влияют на оптические свойства этих комплексов, хотя по ряду данных они присоединяются к окрашенным комплексам Me - Н202, образуя смешанные комплексы, иногда анионного типа. С другой стороны, комплексы титана и ванадия с H2U2 вследствие своей невысокой прочности сравнительно легко подвергаются действию различных анионов, связывающих центральный ион. Например, щавелевая кислота резко ослабляет окраску или совсем обесцвечивает раствор перекисноводородного комплекса титана. При этом образуется смешанный комплекс, причем полоса поглощения постепенно сдвигается в ультрафиолетовую область спектра. Известно, что титан образует с фтором более прочный комплекс по сравнению с ванадием. Поэтому в смеси перекисных соединений этих элементов, при действии умеренных количеств фторидов, можно обесцветить комплексное соединение титана, тогда как окрашенное соединение ванадия не разрушается. Это является основанием одного из методов колориметрического определения ванадия и титана при совместном присутствии. [26]
Эти методы основаны на простом разделении катионов и анионов. При необходимости полного освобождения раствора от солей его пропускают сначала через катионит, а затем через анионит. При этом происходит обмен катионов с Н - ионами, а затем обмен анионов с ОН - - ионами. Этот метод имеет более важное значение для разделения катионов. При переводе части катионов химической реакцией ( комплексообра-зования, окисления-восстановления, изменения значений рН) в анионы, например в хлор - или гидроксо-комплексы, можно отделить эти ионы от других, не вступающих в эти реакции в данных условиях. Оставшиеся в растворе катионы или образовавшиеся анионы можно затем уловить ионитом. Таким методом можно провести разделение алюминия и титана ( трудно разделяемых с применением обычных химических реакций) после обработки анализируемых соединений разбавленной соляной кислотой и проведения ионного обмена на сильнокислотном катионите. Ионы алюминия удерживаются ионитом, из колонки вытекает раствор комплексного соединения титана. [27]
Страницы: 1 2