Циркониевое соединение

Cтраница 2

В интервале температур 40 - 50 С растворимости трихлорацетатов циркония и гафния очень близки между собой, при меньшей температуре циркониевое соединение имеет большую растворимость, чем гафниевое, выше 50 С более растворимо соединение гафния. [16]

Нерастворимость фосфата циркония в минеральных кислотах имеет существенное значение для аналитической химии этого элемента; мышьяковая кислота [22, 37] и некоторые ее производные2 также образуют нерастворимые циркониевые соединения. Арсенат прокаливанием в восстановительных условиях может быть превращен в двуокись циркония, но фосфат или взвешивают как таковой, или ( при неизвестном содержании гафния, присутствие которого не позволяет сделать точного расчета) превращают в окись сплавлением ( однокр. Осаждение циркония в виде основного селенита [39, 40] из раствора в минеральной кислоте может заменить осаждение купфероном; при прокаливании селенит превращается в двуокись циркония. [17]

Метод удаления мешающих анионов и органических радикалов заключается в следующем: фосфат-ион осаждают нитратом или оксихлоридом циркония; избыток циркония удаляют с помощью таннина в виде нерастворимого, белого, объемистого таннинциркониевого комплекса; раствор после отделения осадка циркониевых соединений выпаривается с азотной и серной кислотами до паров SO3, в результате чего устраняются остальные мешающие компоненты. [18]

Устойчивость гексафторсоединений щелочных металлов увеличивается от лития к цезию. Циркониевые соединения несколько больше подвержены гидролизу, чем гафниевые. [19]

Температура кипения циркониевых соединений несколько выше, чем гафниевых [152, 154], поэтому при дробной перегонке первые фракции обогащаются гафнием. Однако незначительный эффект разделения элементов и сложность синтеза исходных веществ ( алкоксидов и боргидридов) затрудняют использование этих соединений для целей разделения. [20]

Некоторые циркониевые соединения во время обжига изделий приводят к вспениванию эмали. Для того чтобы уменьшить растворимость циркониевых соединений, добавляемых в эмаль, рекомендуется перемешать их с прокаленным каолином. [21]

На образование устойчивых многоядерных соединений оказывают влияние как концентрация циркония, так и кислотность упариваемого раствора. Гафний в этих условиях также образует подобные соединения, которые при экстракции в нейтральные фосфороргани-ческие экстрагенты, сорбции на катионите и при колориметрическом определении ведут себя аналогично циркониевым соединениям. [22]

Методом ПМР ( широких линий) установлено, что в этом соединении при 20 С все четыре молекулы воды равноценны. На равноценность четырех молекул воды в соединении Zr ( SO4) 2 4Н2О указывают Зингер и Кремер [ 101 на основании рентгеноструктур-ных исследований. По-видимому, гафниевое и циркониевое соединения имеют одинаковое строение, так как ИК-спектры поглощения, термограммы и рентгенограммы тетрагидратов дисульфатов гафния и циркония [ 11, 121 подобны. [23]

При этом происходит растворение циркониевого соединения. Прозрачный раствор нагрет при 60 С в течение 3 час. [24]

Ксиленоловыи оранжевый - ( 3 3 -быс - М М - ди - ( карбоксилметил) - ами-нометил) - о-крезолсульфонаталеин - реагирует с цирконием и гафнием, окрашиваясь в пурпурно-красный цвет. Он был предложен [ 166, 2031 для спектрофотометрического определения этих элементов. Реакция очень чувствительна: молярный коэффициент светопоглощения циркониевого соединения равен 33 840, гафниево-го - 48700 при 535 - 540 нм. Изменение оптической плотности растворов, содержащих от 5 до 62 мкг циркония и до 80 мкг гафния в 25 мл, описывается уравнением Бугера - Ламберта - Бера. Мешающее действие фторидов устраняется добавлением хлоридов бериллия или алюминия. [25]

Коэффициенты массового поглощения как функция куба атомного номера ( из данных Комптона и Аллисона6. [26]

В тех случаях, когда требуется монохроматизация пучка рентгеновых лучей, это может быть достигнуто с достаточным приближением при помощи светофильтров, изолирующих отдельную линию испускания. В качестве примера на рис. 215 схематически изображен спектр испускания молибденового анода в области К. Граница К критического поглощения циркония лежит между К и К. Таким образом, если излучение, испускаемое молибденом, пропустить через светофильтр из металлического циркония или циркониевого соединения, то К линия молибдена будет почти совершенно подавлена. Однако часть непрерывного спектра, лежащая в более коротковолновой области, будет пропускаться. Для многих целей такая спепень монохроматичности достаточна, но если необходима большая чистота, применяют метод, при котором используют два светофильтра. [27]

Коэффициенты массового поглощения как функция куба атомного номера ( из данных Комптона и Аллисона6. [28]

В тех случаях, когда требуется монохроматизация пучка рентгеновых лучей, это может быть достигнуто с достаточным приближением при помощи светофильтров, изолирующих отдельную линию испускания. В качестве примера на рис. 215 схематически изображен спектр испускания молибденового анода в области / С. Граница К критического поглощения циркония лежит между К, и К. Таким образом, если излучение, испускаемое молибденом, пропустить через светофильтр из металлического циркония или циркониевого соединения, то / Ср линия молибдена будет почти совершенно подавлена. Однако часть непрерывного спектра, лежащая в более коротковолновой области, будет пропускаться. Для многих целей такая спепень монохроматичности достаточна, но если необходима большая чистота, применяют метод, при котором используют два светофильтра. [29]

Страницы: 1 2