Созревание - окраска
Cтраница 1
Максимальное созревание окраски с симазином достигается при нагревании его с пиридином на кипящей водяной бане в течение 2 ч, тогда как для дирена оптимальное время реакции составляет 20 мин при комнатной температуре. Оптимальные результаты для симазина достигаются в том случае, если конечная концентрация NaOH составляет 1 г-экв / л, а пиридина - 12 % по объему. Как и для дирена, интенсивность окраски увеличивается при добавлении аминокислоты - гликоколя, хотя максимум поглощения при этом остается тем же самым. Поэтому для получения возможно более интенсивной окраски пиридиновый реактив насыщают гликоколем. [1]
Время, в течение которого происходит полное созревание окраски ( 20 - 30 мин), выбрано как наиболее подходящее для получения лучших результатов на пробах с известным содержанием фалона; при этом основная часть стандартной кривой приближается к прямой линии. [2]
 |
Прибор для определения SO2. [3] |
Раствор из поглотительного сосуда 4 выливают в колориметрическую пробирку, добавляют туда 1 мл свежеприготовленного фуксин-формальдегидного реактива, тщательно перемешивают смесь и дают ей постоять 20 минут для созревания окраски. Затем окраску полученного раствора сравнивают со шкалой имитирующих растворов. [4]
Раствор из поглотительного сосуда 4 выливают в колориметрическую пробирку, добавляют туда 1 мл свежеприготовленного фуксинфор-мальдегидного реактива, тщательно перемешивают смесь и дают ей постоять 20 мин для созревания окраски. Затем окраску полученного раствора сравнивают со шкалой имитирующих растворов. [5]
Раствор из поглотительного сосуда 4 выливают в колориметрическую пробирку, добавляют туда 1 мл свежеприготовленного фуксинфор-мальдегидного реактива, тщательно перемешивают - смесь и дают ей постоять 20 мин для созревания окраски. Затем окраску полученного раствора сравнивают со шкалой имитирующих растворов. [6]
При этом получается желто-зеленое окрашивание раствора роданидного комплекса вольфрама. Созревание окраски наступает через 5 мин. Преимущество метода заключается в том, что хлорид титана как более сильный восстановитель быстро восстанавливает молибден до низших степеней валентности, и, таким образом, устраняется влияние последнего на определение вольфрама. Недостатком этого метода является то, что сам хлорид титана окрашен в фиолетовый цвет, частично мешающий определению вольфрама, особенно при малом его содержании. [7]
После этого жидкость в пробирках тщательно перемешивают переливанием 3 - 4 раза из одной пробирки в другую ( пустую) и объем во всех пробирках доводят дистиллированной водой до 10 мл. Дают постоять 20 мин для созревания окраски и измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на фотоколориметре с зеленым светофильтром. [8]
В мерный цилиндр, содержащий кислую фазу, добавляют 1 мл ледяной уксусной кислоты и хорошо перемешивают стеклянной палочкой; оставляют на 2 мин и затем добавляют 0 5 мл 0 1 % - ного раствора нитрита калия; снова перемешивают и оставляют на 2 мин, после чего добавляют 1 мл 0 5 % - ного раствора сульфата аммония, энергично перемешивают и оставляют на 5 мин. Раствор оставляют на 15 мин для полного созревания окраски. [9]
После энергичного перемешивания к 4 мл исследуемой жкдко-сти приливают из пипетки по стенке колбы 3 мл концентрированной серной кислоты, смесь перемешивают и оставляют стоять в спокойном состоянии на час, по истечении которого добавляют еще 3 мл концентрированной серной кислоты и содержимое колбы охладдают водой до комнатной температуры. В охлажденную жидкость вливают 0 1 мл раствора хлористого натрия, затем приливают 10 мл раствора реактива 2Д - 3 ( приготовление см. нине) и энергично взбалтывают, после чего оставляют реагирующую смесь на 3 часа для созревания окраски. Через каждые полчаса производят энергичное перемешивание смеси. Кювету промывают исследуемой пробой я обтирают сухой нечистой марлей. [10]
После того как пройдет реакция с гипохлоритом, раствор нагревают и дают ему интенсивно прокипеть в течение 30 сек на электроплитке; затем раствор снимают с плитки и немедленно добавляют к нему, пока он не остыл, 5 мл фенол-аммиачного реактива. Этот реактив вводят в горячий раствор под поверхность жидкости с помощью пипетки, кончиком которой одновременно перемешивают раствор. Смесь оставляют стоять 15 мин для полного созревания окраски. Вскоре после окончания периода созревания раствор разбавляют дистиллированной водой точно до объема 45 мл; часть разбавленного раствора переносят в кювету спектрофотометра ( длина кюветы 5 см) и измеряют светопропускание при длине волны 560 ммк, помещая в кювету для сравнения дистиллированную воду. [11]
Затем добавляют к раствору 5 мл гексана и энергично перемешивают 1 мин. Дают расслоиться и шприцем для подкожных инъекций удаляют верхний слой. Добавляют 0 3 мл диазотиро-ванного 2 4-динитроанилина, хорошо перемешивают и оставляют раствор на 30 мин для полного созревания окраски. Медленно добавляют из бюретки 4 0 мл 75 % - ной H2S04, хорошо перемешивают и переносят в центрифугу. Центрифугируют 5 мин со скоростью 1600 - 2000 об / мин для осветления раствора. [12]
Страницы: 1