Сокращение - время - разделение
Cтраница 1
Сокращение времени разделения часто связано с повышением скорости газа-носителя. [1]
Для уменьшения размеров колонки и сокращения времени разделения высококипящих в-в в качестве НФ используют 0 5 - 10 % диметилдиоктодециламмонийбентонита и 20 % силиконового масла на целите. Такая система позволяет отделить о-кватер-фенил от л-терфенила, о, ж-кватерфенил от трифенила и л л - кватерфенил от 1 3 5-трифенилбензола. [2]
 |
Схема аппарата для высоковольтного электрофореза. [3] |
Но этот недостаток, очевидно, с избытком компенсируется сокращением времени разделения благодаря возможности более интенсивного отвода тепла и повышения напряжения. [4]
Дальнейшие работы по усовершенствованию методики анализа изомерных алкилбензолов С8 были направлены на сокращение времени разделения посредством подбора модифицирующей фазы и ее количества по отношению к бентону. [5]
Дальнейшие работы по усовершенствованию методики анализа изомерных алкилбензолов С8 были направлены на сокращение времени разделения путем подбора модифицирующей фазы и ее количества по отношению к бентону. Действительно, хотя методика Мортимера и была совершеннее ранее разработанных, тем не менее она не исключала возможности усовершенствования, поскольку распределение пиков изомеров С8 на хроматограмме не было равномерным и отношение удерживаемых объемов и-ксилола и этилбензола ( а также изопропилбензола и о-ксилола) составляло лишь 1 08, что потребовало для получения удовлетворительного разделения 27 мин. В качестве модифицирующих были испытаны самые различные фазы [106-108], однако далеко не каждая из них, даже будучи добавлена в оптимальном количестве, может обеспечить практически равные и достаточно высокие значения селективности для всех разделяемых пар. Существенных успехов в этом направлении достиг Спенсер [109], который на колонке длиной 1 8 л внутренним диаметром около 3 5 мм с 5 % бентона-34 и 5 % диизодецилфталата на хромосорбе при 75 С получил хро-матограмму алкилбензолов С8 ( рис. 11, г) за время около 13 мин. Это ускорение анализа было получено за счет увеличения как эффективности, так и равномерности разделения. [6]
Программирование температуры - обычно повышение температуры колонки во времени с определенной скоростью используют для сокращения времени разделения сложных смесей, температуры кипения компонентов которой сильно различаются. Разделение таких сложных смесей на одной колонке за приемлемое время в большинстве случаев невозможно, даже если селективность позволяет разделить всю смесь. Чтобы разделить низкокипящие компоненты, нужно использовать более низкую температуру, однако при этой температуре времена удерживания высококипящих компонентов будут настолько велики, что элюировать их из колонки за приемлемое время не удается. [7]
 |
Зависимость производительности от объемной скорости газа на колонне диаметром 15мм ( цифры около кривых - заданный критерий разделения К. [8] |
Это обусловлено тем, что при больших нагрузках падение эффективности с увеличением скорости невелико и большее значение начинает приобретать сокращение времени разделения. При очень больших загрузках производительность непрерывно возрастает во всем исследованном интервале скоростей. [9]
В аналитической и препаративной газовой хроматографии зачастую приходится иметь дело со смесями, содержащими компоненты с широким интервалом температур кипения. Для сокращения времени разделения таких смесей используют программирование температуры или расхода газа-носителя. Последний прием имеет ряд преимуществ. [10]
В случае особо трудных разделений эту величину необходимо уменьшить, а при благоприятных условиях она может быть увеличена. Иногда для сокращения времени разделения можно работать в неравновесных условиях, особенно это важно при выделении короткоживущих радиоактивных изотопов, которые сейчас приобрели в активационном анализе очень важное значение. [11]
По сравнению с обычными ТСХ-пластинками уменьшение размеров ВЭТСХ-пластинок с закрепленным слоем не отражается на хроматографических характеристиках. Уменьшение длины пути разделения приводит к сокращению времени разделения на ВЭТСХ-пластинках. Уменьшение диаметра стартового пятна позволяет снизить предел обнаружения при детектировании. Разрешение на этих пластинках в 1 6 раза выше, а соответствующее число теоретических тарелок увеличивается в три раза. [12]
Таким образом, в жидкостно-адсорбционной хроматографии температура оказывает значительное влияние на удерживаемые объемы и селективность разделения. При работе с одним неполярным или слабополярным растворителем для сокращения времени разделения соединений с сильно различающимися удерживаемыми объемами целесообразно применять режим программирования температуры. Влияние температуры в случае элюирования неполярными растворителями с добавками полярных компонентов более сложно и требует отдельного рассмотрения в каждом конкретном случае. [14]
Смесь 3 5-динитробензоатов метилового и этилового спиртов растворялась в петролейном эфире и наносилась на колонку из силикагеля. Для увеличения скорости протекания жидкости через колонку ( сокращение времени разделения) в нее подавалось дополнительное давление 2 - 3 атм при помощи сжатого азота. [15]
Страницы: 1 2