Cтраница 3
Для современного химика история с картиной Парацель-са выглядит довольно просто. Хлористый кобальт, к которому добавлено соответствующее количество хлористого никеля, почти бесцветен. По при нагревании эти солп теряют кристаллизационную воду, и цвет их меняется. [31]
Для отделения ТЬ оксалаты прокаливают, растворяют смесь окислов в азотной к-те и осаждают Th в виде иодата из сильнокислого р-ра или в виде перекиси-гидроокиси из слабокислого р-ра. В фильтрате после отделения Th может быть определен Се. Методы его определения основаны на окислении Се3 г до Се4 что осуществляется с помощью бромата калия, персульфата аммония или висмутата натрия. Затем Се определяют весовым ( в виде иодата или основного бромата), объемным ( титрование перманганатом избытка добавленной солп Мора) или колориметрич. [33]
Кроме того, пиридин играет роль акцептора образующегося в ходе реакции хлористого водорода. В данном случае связывание низкомолекулярного продукта по-ликондонсацпи акцептором не является необходимым условием получения полимера с высокой мол. Иная картина наблюдается при взаимодействии дихлорангидридов дикарбоновых к-т с диаминами. Реакционная способность мономеров вполне достаточна для того, чтобы взаимодействие происходило без катализатора при достаточно низкой темп-ре, но применение акцептора хлористого водорода совершенно необходимо; в противном случае хлористый водород взаимодействует с аминогруппами, превращая диамины в малореакционноспособныо солп. Поэтому при полиамидировании в качестве растворителей применяют органич. Нек-рые из них ( напр. N-метилпирролидон и др.) являются одновременно катализаторами поликонденсации. [34]
Получение окислов прокаливаппем солеи несложно по выполнению. Соли, не содержащие кристаллизационной воды, прокаливают в фарфоровых или в корундовых тиглях в муфельных или в тигельных печах. При быстром повышении температуры прокаливания легко разлагающиеся соли, например, карбонаты магния и ципка, ванадаты аммония, могут распыляться. В этих случаях температуру следует повышать постепенно. Солп, содержащие кристаллизационную воду, например нитраты кобальта и железа, обычно плавятся в кристаллизационной воде. Поэтому их следует предварительно подсушивать в фарфоровой чашке на асбестированпой сетке, истолочь, а затем прокаливать при соответствующей температуре. [35]
Фрезениус [342] показал, что перманга-натометрическое определение железа по методу Марге-ритта следует вести в среде серной кислоты, а не соляной. Кесслер [343] предложил восстанавливать трехвалентное железо хлоридом двухвалентного олова, связывая избыток последнего хлоридом двухвалентной ртути, после чего железо можно было определять хроматометрически. Однако Кесслер не сумел связать воедино свои наблюдения; ни одно из его предложений не было принято, и вскоре имя Кесс-лсра было забыто. Циммерман [345] вновь установил, как влияют солп двухвалентного марганца на пермангапатометрическое определение железа. [36]