Соль - хромотроповая кислота
Cтраница 1
 |
Стандартная шкала для определения двуокиси теллура. [1] |
Деунатриевая соль хромотроповой кислоты CtoHeO8S2Na2, 2 % раствор, свежеприготовленный. [2]
Растворяют 1 0 г дву-натриевой соли хромотроповой кислоты в воде, добавляют 20 мл 2 % - ного раствора аскорбиновой кислоты и разбавляют раствор водой до объема 100 мл. [3]
Затем приливают 1 5 т раствора двуватриевой соли хромотроповой кислоты, осторожно перевешивают и пробирки опускают на 30 минут в кипящую водяную баню. К охлажденному раствору приливают по 2 ил дистиллированной воды и перемешивают. При разбавлении раствора водой коричневый фон исчезает и остается фиолетовая окраска, характерная для продукта реакции формальдегида с динатриевой солью хромотроповой кислоты. Через 5 минут интенсивность окраски исследуемого раствора замеряют на фотоколориметре, применяя зеленый светофильтр и кювету с рабочей длиной 10 мм. Холостая проба окрашена в слабосиреневый цвет. Отсчеты производят по левому барабану. [4]
В пробирки шкалы и пробы добавляют по 0 5 мл 2 % раствора двуна-триевой соли хромотроповой кислоты, встряхивают и через 10 минут сравнивают интенсивность окраски пробы со шкалой. [5]
Метод основан на окислении метилового спирта пермангаяатом калия до формальдегида, юторый образует окрашенное соединение с двуватриевой солью хромотроповой кислоты. Интенсивность окраски полученного соединения пропорциональна содержанию метилового спирта и определяется на фотоэлектроколориметре ФЭК-М. [6]
И охлажденному раствору приливают по 2 мл дистиллированной воды и перемешивают. При разбавлении раствора водой коричневый фон исчезает и остается фиолетовая окраска, характерная для продукта реакции формальдегида с динатриавой солью хромотроповой кислоты. [7]
В колориметрическую пробирку с пришлифованными пробками отбирает от I до 3 ш исследуемой воды, содержащих от 0 01 до 0 12 иг метилметакрилага в указанной объеме, добавляют до 3 ш 2 5 раствора ХаОН и ставят на 10 минут в кипящую водяную баню для омыления. Охладив пробирки в них добавляют по 0 5 ш раствора HgSO ( 1: 1), 0 4 мл 2 раствора К № 0 и перемешивает. Спустя пять минут вводят по каплям 30 раствор / fasSOj до обесцвечивания пефманганата калия и 5 мл раствора двунат1 - риевой соли хромотроповой кислоты. Содержимое пробирок осторожно перемешивает и погружают на 15 минут в кипящую водяную баню. Затем пробы охлаждают и замеряют интенсивность окраски исследуемого раствора на фотоэлектроколориметре, применяя зеленый светофильтр и кювету с рабочей длиной 10 мм. [8]
Для построения калибровочной кривой в колориметрические пробирки с пришлифованными пробками отбирают 0 1 ил, 0 2 мл; 0 4 мл; 0 6 мл; 0 8 мл; 1 0 мл; 1 2 мл. Охладив пробирки, в них добавляют по 0 5 мл раствора HgSO ( 1: 1), 0 4 мл 2 раствора КмпО и перемешивают. Спустя пять минут вводят по каплям 30 раствор Млг503 до обесцвечивания перманганага калия и 5 мл раствора двунатри-вой соли хромотроповой кислоты. [9]
Наливают по 2 5 мл дистиллированной воды, прибавляют те же реактивы, какие были введены в первую пробирку и выдерживают 10 минут. Затем в эти пробирки по каплям вливают % раствор сульфита натрия до обесцвечивания. После этого такое же количество раствора сульфита натрия вводят в первую пробирку. К полученным в пробирках бесцветным растворам приливают по 0 5 мл IQ & - - ного раствора двуиатриевой соли хромотроповой кислоты и по 5 мл серной кислоты ( уд. Закрывают пробирку и осторожно перемешивают, периодически открывая пробку. [10]
Процесс проводят следующим образом. Массу нагревают и размешивают при опреде-пенных температуре и давлении в течение нескольких часов. По окончании размешивания постепенно спускают избыточное давление и реакционную массу передавливают в аппарат для выделения, в который предварительно залита вода. Массу нагревают острым паром при размешивании и быстро добавляют одну треть нужного для высали - зания количества поваренной соли. Затем порциями добавляют остальную поваренную соль. Конец высаливания определяют по удельному весу фильтрата. В процессе высаливания хромотроповая кислота выпадает в осадок в виде мононатриевой соли. Мо-яонатриевую соль хромотроповой кислоты отфильтровывают и промывают раствором поваренной соли. [11]
Страницы: 1