Cтраница 1
Соли ниобия и тантала - ниобаты и танталаты - могут быть получены сплавлением соответствующей полупятиокиси ( Nb2O5 и Та2О5) со щелочью. [1]
С физиологической точки зрения соли ниобия относятся к слабо токсичным. [2]
Для восстановления ниобия в степени окисления 5 к кислому раствору соли ниобия добавляют небольшое количество цинка или олова; реакционную смесь можно слегка нагреть. [3]
Для предотвращения гидролиза солей ниобия добавляют лимонную кислоту. [4]
Результаты изучения политермических ( внутренних) разрезов первой ( рис. 21) и второй ( рис. 22) систем указывают на наличие двух полей первичной кристаллизации на поверхности ликвидуса этих систем. Эти поля первичной кристаллизации соответствуют первичному выделению хлорного железа и твердого раствора пятихлорис-тых солей ниобия и тантала для первой системы и ограниченных твердых растворов для второй системы. Максимальную температуру плавления для первой системы имеют сплавы, прилегающие к вершине хлорного железа, а минимальную - сплавы, лежащие на пересечении линий вторичных эвтектик. Область первичной кристаллизации твердого раствора хлористых солей тантала и ниобия очень невелика по сравнению с областью хлорного железа. [5]
Для разделения этих ионов в качестве комплексообразу / ющего реагента используют фениларсоновую кислоту, а в качестве носителя - уголь марки ДАУХ, предварительно насыщенный реагентом. Раствор солей ниобия и тантала, в котором содержание Mb и Та в пересчете на металл должно составлять по 0 25 мг / мл, пропускают через колонку. Ниобий проходит в фильтрат, в котором его и определяют. [6]
Метод был видоизменен некоторыми исследователями, главным образом применительно к контролю производства. Свежеосажденную промытую смесь окислов, предпочтительно свободную от титана и циркония, растворяют в точно необходимом количестве фтористоводородной кислоты, избегая введения ее избытка. Кипятят и затем медленно при непрерывном перемешивании прибавляют кипящий раствор двукратного по отношению к весу окислов количества фторида калия. Прозрачный раствор сливают декантацией через маленький бумажный фильтр, помещенный в резиновой или бакелитовой воронке, и кристаллы фтортанталата калия промывают 4 раза небольшими количествами воды. Фильтрат и промывные воды упаривают до 5 мл и медленно охлаждают. Раствор сливают декантацией через другой маленький фильтр и промывают осадок, как прежде. Если заметны хлопья соли ниобия, промывают до ее растворения. Выпаривают фильтрат и промывные воды на водяной бане досуха. По охлаждении вводят 1 каплю фтористоводородной кислоты, а затем из бюретки 1 - 5 мл воды и нагревают до полного растворения массы. [7]
Метод был видоизменен некоторыми исследователями, главным образом применительно к контролю производства. Свежеосажденную промытую смесь окислов, предпочтительно свободную от титана и циркония, растворяют в точно необходимом количестве фтористоводородной кислоты, избегая введения ее избытка. Кипятят и затем медленно при непрерывном перемешивании прибавляют кипящий раствор двукратного по отношению к массе окислов количества фторида калия. Раствор упаривают до 10 мл, обмывают стенки чашки несколькими каплями воды и медленно охлаждают до температуры не выше 15 С. Прозрачный раствор сливают декантацией через маленький бумажный фильтр, помещенный в резиновой или бакелитовой воронке, и кристаллы фтортанталата калия промывают 4 раза небольшими количествами воды. Фильтрат и промывные воды упаривают до 5 мл и медленно охлаждают. Раствор сливают декантацией через другой маленький фильтр и промывают осадок, как прежде. Если заметны хлопья соли ниобия, промывают до ее растворения. Выпаривают, фильтрат и промывные воды на водяной бане досуха. По охлаждении вводят 1 каплю фтористоводородной кислоты, а затем из бюретки 1 - 5 мл воды и нагревают до полного растворения массы. [8]
Комплексные фтор окис лоты и их соли. Земельные кислоты легко растворимы во фтористоводородной кислоте с образованием комплексных фторокислот, производных пентафторидов ниобия и тантала. Эти комплексные кислоты нестойки и не могут быть выделены, но они дают прочные кристаллические соли аммония и щелочных металлов, из которых наиболее важны калиевые соли. При кипячении разбавленного нейтрального раствора фторотанталата калия медленно образуется белый осадок основной соли. Фторониобат калия K2NbF7 изоморфен с соответствующим фторотанталатом, но обладает значительно большей растворимостью в присутствии фтористоводородной кислоты. В разбавленных кислых растворах гидролизуется с образованием фтороксишюбата K2NbOF5, который выделяется в форме тонких моноклинных лластинок; растворимость фтороксиниобата составляет 8 г в 100 мл 1 % - ной фтористоводородной кислоты. Классический метод Мариньяка для отделения тантала от ниобия, который до сих пор применяется при извлечении металлов из их руд, основан на значительной разнице в величинах растворимости фторотанталатов и фтороксиниобатов. Аммонийные соли, соответствующие описанным выше трем калийным солям, при хроматографическом разделении метплэтилкегоном в колонке с целлюлозой ведут себя различно. Нормальные соли вымываются смесью кетона с фтористоводородной кислотой, содержащей 15 % 48 % - ной HF, а та же смесь, но с содержанием 1 % фтористоводородной кислоты, вымывает только нормальную соль тантала. Соль ниобия в результате гидролиза переходит во фторокси-ниобат, который не извлекается растворителем. [9]